直读光谱仪如何选择激发光源?
时间:2019-12-27 阅读:2417
直读光谱仪中有一个部分激发光源,它负责物质的汽化,解离,激发等几个主要过程 ,这些过程非常重要,是衡量元素含量是否准确的几个主要技术指标,如光谱分析的检出限,精密度和准确度等,只有放直读光谱仪的激发光源做好了,才能得到好的分析结果。
激发光源都具有两个作用过程。这个作用就是蒸发样品及激发原子产生光谱。这两种作用同时进行,共同决定光谱线的强度。试料中元素蒸发离解,将涉及试样成分的物理及化学性质。把蒸发出来的元素原子激发,自然和光源发生器的性质有关,更确切地说与发生器的电学特性有密切关系、所以可以说激发光源决定了光谱分析方法,因此对光源现状的了解,是光谱工作者需要的。
由于光谱分析的样品种类繁多,试样形状不同,元素激发难易不同等,想用一种激发光源能够满足不同任务的各种分析是非常困难的。因此各种类型的光源都有其特点和应用范围,要根据不同的分析目的选择不同类型的光源。
电花放电特性和电弧不同,在电弧中是电极物质被灼热蒸发进入弧柱,依靠粒子之间碰撞而激发。而电花放电则由导电管道和电极物质蒸气喷射火矩两者构成火花在电极之间击穿时,在电极间形成的很细的导电管道中,气体被强烈电离。管道形成后,电容通过管道放电,在短时间内释放大量能量,大电流密度可达到10°~10A/cm2,使管道具有很高的温度(10000℃以上)。管道形成以后,即以1~5000m/s的速度剧烈扩张,形成冲击波前温度迅速下降,我们可以听到电火花放电的噼啪声。
电花击穿后,电压急剧下降,电流密度降低,光源的性质实际转变为电弧。电容器通过管道在电极表面接触的区域中释放大量能量,使电极物质呈现一股发光蒸气喷射出来,其喷射速度约10cm/s,通常称火炬。每次放电都在电极两端表面不同的地方产生新管道,因此,火炬也在表面不同的地方产生。电极上每单位电花直径约为0.2mm。在实际分析时,曝光时间1~2min,将发生几千次击穿,因此,作用的面积并不很小,虽然管道温度很高,火炬喷射使电极物质强烈灼热,但由于每次击穿面积不大,时间很短,电极头灼热并不显著,单位时间内进入放电区的物质也没有电弧那样多。
从定量分析的观点来考虑,对光源的要求如下:
1.分析灵敏度高,并能分析痕量、微量元素分析,灵敏度可达ppm或ppb数量级。
2.浓度灵敏度高,即当分析元素含量C有小的变化时,相应的分析线强度2变化要大,即dI/dc要大。
3.在激发过程中,光源应有良好的稳定性和再现性,这是保证分析准确度的基本要求。
4.基体效应小,试料中基体含量变化时,分析元素的结果不受基体变化的影响。第三元素的影响,组织结构的影响,试样形状和质量的影响要小。
5.予燃时间,曝光时间(积分)要短,可提高分析效率和分析速度。