GB 23200.113-2018的浓缩步骤小结

《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用测定方法。由国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局三大部委联合发布，于2018年12月21日正式实施。

《GB 23200.113-2018》的前处理方法有三种：

一是QuEChERS法，根据不同的基质类型特点（含有不同类型的杂质），选择不同配比的净化组分，与基质充分混合后，萃取目标物；

二是采用固相萃取净化法（SPE柱法），采用石墨化碳黑-氨基复合柱净化；

三是GPC法，用于食用油样品的前处理净化。

这三种前处理方法都有浓缩步骤：

（1）QuEChERS法中的浓缩步骤是“准确吸取2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮吹至近干，加入20uL内标溶液和1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜后，用于测定”。

它是把2mL的萃取溶液浓缩至近干，关键在于把握“近干”，因此需要时时观察浓缩的进度，及时调整氮吹的速度和角度，当批量处理样品时，浓缩步骤的效率大大影响着整体效率。

（2）GPC前处理方法中的浓缩步骤是把取4mL流出液在40℃水浴中氮吹至近干，加入内标溶液和复溶溶剂，过滤膜后测定。

（3）蔬菜、水果和食用菌的提取步骤中的浓缩操作：

吸取10mL的上清液于100mL茄形瓶中，40℃水浴旋转蒸发至1mL左右，再氮吹至近干，待净化。

（4）谷物、油料、坚果、茶叶、香辛料的提取步骤中的浓缩操作：

吸取5mL的上清液于100mL茄形瓶中，40℃水浴旋转蒸发至1mL左右，再氮吹至近干，待净化。

（5）固相萃取法中净化步骤中的浓缩操作：

合并的洗涤液约35mL置于150mL的鸡心瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入内标溶液和复溶溶剂后，过滤膜后测定。

小结：

比较上述表格中的浓缩步骤，QuEChERS法比固相萃取法（石墨化碳黑-氨基复合柱净化法）要简便高效，因此许多实验室采用QuEChERS法作为前处理净化方法。

SPE法的浓缩步骤使用旋转蒸发仪进行第一次浓缩，一次只能旋蒸一个，并且消耗溶液多，不仅不利于环保，更是拉低了实验效率，不方便进行批量处理。

HPPE-48真空振荡加热自动浓缩仪怎么控制浓缩的关键点？

“把2mL萃取液浓缩至近干”，在40℃水浴下浓缩，除了氮吹的原理，还有利用抽真空、振荡和加热同时作用，把溶剂抽走后，在-65℃的冷凝机中冷凝为液体，不仅效率高，而且同时可以对48个样品进行浓缩。

提高效率的方法之一是进行批量处理，批量处理的难点在于怎么批量控制关键点。如浓缩至近干就是这个步骤的关键点，过干、剩余溶剂较多都会造成结果偏差大，结果不平行。

HPPE-48借助内置程序及手动调整来把控浓缩的程度，批量浓缩后，溶剂回溶的结果平行性如何？HPPE-48通过实验数据来说明。