《GB 31613.4-2022 食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，本篇从前处理净化技术的角度进行创新性分析和方法比较。、

（一）基质：

《GB 31613.4-2022》验证了牛可食性组织，之前的标准方法验证的基质如牛奶、猪肉、虾、蜂蜜、蜂王浆、鸡肉、猪肝、牛肝、鸡蛋等。

《40兽药残留检测标准操作规程-2008牛奶中吡利霉素残留检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》

《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

《SN/T 2576-2010 进出口蜂王浆中林可酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

《SN/T 2218-2008 进出口动物源性食品中林可酰胺类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》

十多年来，前处理净化技术和仪器分析方法都发生了很大的进步，下面我们看看发生了怎样的变化。

（二）前处理方法的对比

《GB 31613.4-2022》的检测原理是用酸化乙腈萃取目标物后，通过固相萃取柱进行净化除杂，然后使用外标定量法进行LC-MS/MS分析。

（1）前处理步骤使用的耗材更加节约：

只需基质增强脂肪去除柱（300mg/3mL或相当者）

（2）前处理步骤更加简单，更加容易操作：

提取步骤：

称取试料-萃取-剧烈震荡-加无水硫酸钠和氯化钠-剧烈震荡-离心-取上清液-加水-备用

净化步骤：

采用“一步通过法”通过固相萃取柱，收集全部滤液，过滤膜后，上机分析。

(3)对比《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》的前处理步骤：

猪肉、虾样品经乙腈提取，正己烷脱脂，再用C18固相萃取小柱净化，LC-MS/MS法测定，内标法或外标法定量分析，其操作步骤比较复杂，如下图：

可以看出，不管是提取步骤还是净化步骤，《GB 31613.4-2022》与十年前的标准方法相比，都进行了很大程度的简化，它体现了前处理技术进步的方向：更简单、更节约，更环保。

（三）创新点分析

《GB 31613.4-2022》采用的固相萃取柱净化法不需要活化、平衡，净化过程不需要淋洗、洗脱，进而避免了“大体积溶液的浓缩步骤”，此种技术革新大大简化了操作步骤，提高效率，并且节约溶剂，绿色环保。

FaVEx-NM多兽药残留分析用基质增强脂肪去除柱，符合此标准的要求，其采用“一步通过净化法”完成去除脂肪等杂质的净化步骤，检测定量限符合国标要求。

另外，FaVEx-NM摸索出一次净化分析多种（91种）兽药残留的操作步骤，应用方案中其回收率和RSD结果符合国标要求。

操作步骤如下：

（1）提取

称取试料-加无水硫酸钠-剧烈震荡-加酸化乙腈萃取-剧烈震荡-离心-取上清液-备用

（2）净化

采用“一步通过法”通过固相萃取柱，收集全部滤液，过滤膜后，上机分析。