鸡蛋农兽药残留风险控制之质谱快检法
时间：2023-03-28 阅读：1782
参考资料：《食品安全监督抽检实施细则（2023年版）》（私信我分享pdf）
鸡蛋（鲜蛋）检测13类农兽药品种，采用8个标准检测方法，预计在5-7个工作日产出一份检测报告。由于采用的检测方法比较多，费用很难降下来。
对于企业品控、大批发商做农兽药残留的风控检测来说，时效和成本都不能满足实际需求。鲜蛋不能等，需要当天得到检测结果；检测费用不能像标准方法这样高，否则企业负担不起。
如何快速准确、低成本地检测鸡蛋中的农兽药残留呢？
将8个标准方法合并成1个检测方法：一次前处理净化，一次进样LC-MSMS分析，一次数据处理，就可得到下列表格中农兽药残留的检测结果。
实际上，FaVEx-NM-egg SPE柱一次净化后上机到LC-MSMS分析，可以检测102种农兽药残留（包括且不限于列表中的药剂）。
| 编号 | 英文名称 | 中文名称 |
| 1 | 5-Hydroxythiabendazole | 5-羟基噻苯咪唑 |
| 2 | Albendazole | 阿苯达唑 |
| 3 | Albendazole-Sulfone | 阿苯达唑砜 |
| 4 | Albendazole-Sulfoxide | 阿苯达唑亚砜 |
| 5 | Amino albendazole sulfone | 氨基阿苯达唑砜 |
| 6 | Amprolium | 氨丙啉 |
| 7 | Azaperol | 阿扎哌醇 |
| 8 | Azaperone | 氮哌酮 |
| 9 | Carazolol | 卡拉洛尔 |
| 10 | Carbadox | 卡巴多斯 |
| 11 | Chloramphenicol | 氯霉素 |
| 12 | Ciprofloxacin | 环丙沙星 |
| 13 | Clarithromycin | 克拉霉素 |
| 14 | Clindamycin | 克林霉素 |
| 15 | Clopidol | 氯羟吡啶 |
| 16 | Cyromazine | 环丙氨嗪 |
| 17 | Danofloxacin | 达氟沙星 |
| 18 | DCBX | 脱氧卡巴氧 |
| 19 | Decoquinate | 癸氧喹酯 |
| 20 | Diclazuril | 地克珠利 |
| 21 | Dicyclanil | 地昔尼尔 |
| 22 | Difloxacin | 二氟沙星 |
| 23 | Dimetridazole | 地美硝唑 |
| 24 | Enrofloxacin | 恩诺沙星 |
| 25 | Eprinomectin-Na | 依普菌素钠 |
| 26 | Febantel | 苯硫氨酯 |
| 27 | fenbendazole | 芬苯达唑 |
| 28 | Fleroxacin | 氟罗沙星 |
| 29 | Florfenicol amine | 氟苯尼考胺 |
| 30 | Florfenicol | 氟苯尼考 |
| 31 | Fluazuron | 氟佐隆 |
| 32 | Flubendazole | 氟苯达唑 |
| 33 | Flumequine | 氟甲喹 |
| 34 | Furaltadone | 呋喃他酮 |
| 35 | Furazolidone | 呋喃唑酮 |
| 36 | Halofuginone | 常山酮 |
| 37 | Josamycin | 交沙霉素 |
| 38 | Kitasamycin | 吉他霉素 |
| 39 | lasalocid A | 拉沙里菌素 A |
| 40 | Levamisole | 左旋咪唑 |
| 41 | Lomefloxacin | 洛美沙星 |
| 42 | Maduramycin | 马杜霉素 |
| 43 | Marbofloxacin | 麻佛微素 |
| 44 | Mebendazole | 甲苯咪唑 |
| 45 | Metronidazole | 甲硝唑 |
| 46 | Monensin | 莫能菌素 |
| 47 | Morantel | 甲噻嘧啶 |
| 48 | Nalidixic acid | 萘啶酸 |
| 49 | Narasin | 甲基盐霉素 |
| 50 | Neospiramycin I | 新螺旋霉素I |
| 51 | Nicarbazin | 尼卡巴嗪 |
| 52 | Nitrovin | 硝呋烯腙 |
| 53 | Norfloxacin | 诺氟沙星 |
| 54 | Novobiocin | 新生霉素 |
| 55 | Ofloxacin | 氧氟沙星 |
| 56 | Olaquindox | 喹乙醇 |
| 57 | Oleandomycin | 竹桃霉素 |
| 58 | Orbifloxacin | 奥比沙星 |
| 59 | Ormetoprim | 奥美普林 |
| 60 | Oxfendazole-Sulfone | 奥芬达唑砜 |
| 61 | Oxolinic acid | 噁喹酸 |
| 62 | Pefloxacin | 培氟沙星 |
| 63 | Pipemidic acid | 吡哌酸 |
| 64 | Piromidic acid | 吡咯酸 |
| 65 | Pyrimethamine | 乙胺嘧啶 |
| 66 | Robenidine | 氯苯胍 |
| 67 | Ronidazole | 罗硝唑 |
| 68 | Salinomycin | 盐霉素 |
| 69 | Sarafloxacin | 沙拉沙星 |
| 70 | Spiramycin I | 螺旋霉素I |
| 71 | Succinylsulfathizole | 琥珀酰磺胺噻唑 |
| 72 | Sulfabenzamide | 磺胺苯酰 |
| 73 | Sulfacetamide | 磺胺醋酰 |
| 74 | Sulfachlorpyridazine | 磺胺氯哒嗪 |
| 75 | Sulfaclozine | 磺胺氯吡嗪 |
| 76 | Sulfadiazine | 磺胺嘧啶 |
| 77 | Sulfadimethoxine | 磺胺二甲氧嘧啶 |
| 78 | Sulfadoxine | 磺胺多辛 |
| 79 | Sulfaethoxypyridazine | 磺胺乙氧化吡嗪 |
| 80 | Sulfaguanidine | 磺胺脒 |
| 81 | Sulfamerazine | 磺胺甲基嘧啶 |
| 82 | Sulfameter | 磺胺对甲氧嘧啶 |
| 83 | Sulfamethazine | 磺胺二甲基嘧啶 |
| 84 | Sulfamethizole | 磺胺甲二唑 |
| 85 | Sulfamethoxazole | 磺胺甲基异恶唑 |
| 86 | Sulfamethoxypyridazine | 磺胺甲氧嗪 |
| 87 | Sulfamonomethoxine | 磺胺间甲氧嘧啶 |
| 88 | Sulfapyridine | 磺胺吡啶 |
| 89 | Sulfaquinoxaline | 磺胺喹恶啉 |
| 90 | Sulfathiazole | 磺胺噻唑 |
| 91 | Sulfatroxazole | 磺胺曲沙唑 |
| 92 | Sulfisomidine | 磺胺二甲异嘧啶 |
| 93 | Sulfisoxazole | 磺胺异恶唑 |
| 94 | Tetramisole | 四咪唑 |
| 95 | Thiabendazole | 噻苯达唑 |
| 96 | Thiamphenicol | 甲砜霉素 |
| 97 | Tiamulin | 泰妙菌素 |
| 98 | Tilmicosin | 替米考星 |
| 99 | Trichlorfon | 敌百虫 |
| 100 | Trimethoprim | 甲氧苄啶 |
| 101 | Tylosin | 泰乐菌素 |
| 102 | Virginiamycin M1 | 维吉尼亚霉素M1 |
基于LC-MSMS仪器分析技术的高灵敏度、高准确度的优势，增加检测药剂的种类时，增加的费用和时间成本相对较少。
以此方法对鸡蛋进行农兽药残留的快筛块检，不仅有效把控《国抽》中的必检药剂项目，同时可风控常见用药、曾经有过检出的药剂、团体标准要求检出的药剂、对外贸易要求检出的药剂等。
前处理净化的原理和步骤：
FaVEx-NM-egg精简操作步骤，只需把样品萃取溶液一步通过净化柱，杂质被保留在填料上，过0.22微米的滤膜后得到目标物。通过不断优化FaVEx-NM-egg的操作步骤，实现100多种农兽药残留的一次净化分析，回收率和CV符合定量分析的要求，结果稳定性好。
本方案搭配Agilent 6470液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，检测添加浓度为5.0 ng/g、12.5 ng/g之鸡蛋（蛋粉等鸡蛋制品）基质中抗球虫药等102种兽药残留，定量极限可达5 ng/g，为快速、稳定之检验方法。