羧甲基-β-环糊精功能化磁性四氧化三铁介孔硅微球的制备-瑞禧技术
时间:2023-03-10 阅读:89
Fe3O4磁性纳米颗粒具备纳米材料的优良性质(如粒径小、表面积大等),还具有其自身的特性,容易被功能基团修饰,可利用无机材料对Fe3O4进行包覆,得到的复合材料可以同时具备磁性纳米颗粒和包覆材料的性能。下面瑞禧小编分享了羧甲基-β-环糊精功能化磁性四氧化三铁介孔硅微球的制备过程,如下:
1)共沉淀法制备Fe3O4:量取300~500mL1.5~2mol/L的NaOH溶液置于三口烧瓶中,通入高纯氮气,水浴加热至80℃;以摩尔比2:1的比例分别称取0.02~0.04molFeCl3·6H2O和0.01~0.02molFeCl2·4H2O溶于50ml0.5~1mol/L的HCl中,然后缓慢加入到NaOH溶液中,调节pH至9.0~10.0,反应生成黑色颗粒,反应0.5~1h后停止搅拌,自然冷却,分离出固态产物,依次交替用去离子水和乙醇洗涤固态产物3~5次,置于真空干燥箱干燥,研磨,得到黑色结晶体Fe3O4颗粒,封袋保存;2)制备磁性硅:称取0.1~0.5g步骤1)制备的Fe3O4颗粒,通过超声处理分散于30~300mL乙醇、10~100mL去离子水和1~6mL28wt%的浓氨水溶液组成的混合溶液中,得到均匀混合液;向混合液中滴加0.2~2mL原硅酸四乙酯,机械搅拌后,收集到黑色产物,依次交替用乙醇和去离子水洗涤3~8次,置于真空干燥箱干燥,得到SiO2包裹的Fe3O4颗粒,即磁性硅,记为Fe3O4@SiO2;3)制备磁性介孔硅:称取0.1~0.5g步骤2)制备的Fe3O4@SiO2颗粒,通过超声辅助分散均匀分散于40~400mL乙醇中,加入1~6mL28wt%的浓氨水,形成溶液A;将0.2~0.5g模板剂溴化十六烷三甲基铵分散在70~400mL去离子水中,以200~500rpm的转速进行机械搅拌0.5~1h,形成溶液B;将溶液B与溶液A在200~500rpm的转速下机械搅拌4~8h,得到混合液C;用胶头滴管向混合液C中逐滴滴加0.2~2mL原硅酸四乙酯,在500~600rpm的转速下高速机械搅拌3~8h,用磁铁分离所得颗粒物D,并用去离子水洗涤3~5次;称取0.2~0.6g合成的颗粒物D、与40~100mL丙酮混合溶液一起置于离心管中,在40~60℃的条件下超声辅助萃取处理后自然冷却,用磁铁分离所得产物,收集底层固液混合物,用丙酮混合溶液洗涤1~2次,置于真空干燥箱干燥,即得介孔SiO2包裹的Fe3O4@SiO2颗粒,即磁性介孔硅,记为Fe3O4@SiO2@SiO2;4)采用湿法或干法制备羧甲基-β-环糊精,记为CM-β-CD;5)制备羧甲基-β-环糊精功能化磁性介孔硅微球:称取0.1~0.5gFe3O4@SiO2@SiO2于10~50mL的水溶液中,用磷酸钠缓冲溶液将pH值调为6~8,然后加入0.1~0.5gCM-β-CD和0.1~0.5ml的氰胺,在80~90℃的水浴条件下以200~500rpm的转速下机械搅拌2~4小时,得到羧甲基-β-环糊精包被的Fe3O4@SiO2@SiO2磁性复合微球,用磷酸钠缓冲液洗涤3~5次,在60℃下真空干燥10~15h,即得成品羧甲基-β-环糊精功能化磁性介孔硅微球,记为Fe3O4@SiO2@SiO2-CM-β-CD。
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