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微量硫分析仪的使用方法

时间:2017-12-07      阅读:4021

微量硫分析仪是一种分析微量硫化物的气相色谱仪,即选用色谱分离柱将不同的硫化物分离,分离后再用火焰光度检测器(FPD)测定。适用于可科研、等部门分析各种硫化物。
 
微量硫分析仪的使用:
 
1. 开机。将仪器后部的电源线插头外接到220V电源插座上。将“电源”开关按下,这时红灯亮。同时上下两个显示屏有显示。
2.分别调节面板上的“柱I控温”和“柱II控温”的按键改变柱温设定值。检测器温度达设定在100℃。
3.开通载气N2。N2钢瓶减压阀出口压力调到0.2-0.3Mpa,再调仪器气路前面板上的N2稳压阀旋钮,使N2的压力(柱前压)调到此台仪器的佳N2气压。
4.O 2、H2。O2、H2钢瓶减压阀压力调到0.2-0.3Mpa,再调仪器气路前面板上的O2、H2稳压阀,使O2、H2达到此台仪器的佳O2、H2气压值。
5.点火
柱温和检测器温度达到设定后,即可打开检测器上盖,约数秒后,用电子点火器点火,点着火时会有较沉闷的“噗”的响声出现,如有很大的爆鸣声,则没有点着火。
6.开高压:按下“高压”开关, 调节“高压调节”电位器选择高压值。
7.基线归零
调节下屏右方的“零点”旋钮使示值在零附近波动,如一次不行,可多调次调整,总之要使示值在零附近,否则仪器将把整个基线当成信号进行记录,而不能正常记录真正被测硫化物峰信号,即仪器不能正常工作。如火已点着,调节O2压力时显示会变化,否则没有变化。如火未点着,关高压后重复进行步骤5,重新点火,再升高压。
8.进样
进样方法:先将被测气体抽入100ml针管中,用盲孔针头堵住针管出口,再将仪器气路面板上六通阀从分析处旋转到进样位置,将针管前孔插入进样口软管中,缓缓推入20-30ml气体,再将六通阀从进样旋回分析位置,即完成一次进样。按F1或F2键开始分析。
告:进样时不得进高浓度硫化物气体,浓度应小于1mg。否则易污染色谱柱,造成倍增管在饱合条件下工作而减少使用寿命。高浓度气体应先稀释后再进样。对一般化肥厂而言,脱硫前未知浓度气体应先稀释少100倍后再进样。倍增管饱合时,可暂时关掉高压。
9.数据修正处理:测量完成后,不同的硫化物计算因子不同,工作站软件根据出峰时间选择不同的计算因子。
10.打印结果:将打印机接工作站主机可方便地打印得到的各组信号数据及曲线。
11.结束测量
先关高压,这时绿灯灭,再关O2、H2气源钢瓶上的减压阀,O2、H2压力表上显示压力逐渐减少,当O2、H2压力表为零时,检测器燃烧室熄火,过3-5分钟后,才能关主机电源开关,这时红灯灭。即检测器灭火后须继续保温一段时间,才能保证检测器内不积水。后再使仪器外接电源线插头脱离电源插座(这是因为如主机开关电源连在电源上,即使关机后,主机开关电源仍带电)。再关N2。
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