气相色谱仪火焰光度检测器的工作原理介绍
时间:2023-02-02 阅读:1797
气相色谱仪火焰光度检测器(FPD)是一种具有高灵敏度和高选择性的检测器,对P的响应为线性,对S的响应为非线性。后来由于NPD对P检测的灵敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD现在多只作为含S化合物的专用检测器。
工作原理:
含S、P化合物在富氢火焰中燃烧时,S、P被激发而发射出特征波长的光谱。当含S化合物燃烧时,形成激发态的S2﹡分子,此分子回到基态时发射出波长为350~480nm的光,其中394nm为含S化合物的特征波长。当含P化合物燃烧时,形成激发态的HPO﹡分子,此分子回到基态时发射出波长为480~600nm的光,其中526nm为含P化合物的特征波长。这两种特征光的光强度与被测组分的含量均成正比,这是FPD的定量基础。特征光透过滤光片投射在光电倍增管上,光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大并记录,得到色谱图。
操作参数:
1)火焰必须是富氢焰。O/H的比值在0.2—0.5范围为最敏感。当O/H的比值为0.1或0.7时,信号几乎是零。空气中的氧应按21%进行换算。
2)磷和硫有最佳的操作条件。测硫时火焰温度要相应比测磷时低。在保持O/H为0.2—0.5的比值下,测硫时氧和空气的流速要相应低一些。同时加大尾吹N2气流速。不同仪器,不同被测物有不同的最佳气体比值。
3)为了避免水汽冷凝,检测室上部的排气管要保温或加热,为避免光电倍增管的塑料套管过热受损,石英窗口处最好用冷却水冷却。