一、制备馏分试样

　　1)在蒸馏瓶中称取沥青试样质量(mb)为50g±1g，准备至0.1g，并将瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器，装有冰水的烧杯中。

　　2)当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。

　　如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。

　　3)调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小)，从加热开始起5min~8min内开始初馏(支管端口流出一滴馏分)。然后以每秒两滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度继续蒸馏至馏分油，瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。

　　全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。

　　4)将盛有馏分油的锥形瓶，从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其直来那个，得到馏分油总质量(m1)，准备至0.05g。

　　5)将盛有馏分油的锥形盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失。然后，将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250mL)中，称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g(m2)，准确至1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡，但取样量不得超过10g。

 

　　二、冷冻分离

　　1)将冷却过滤装置装妥，并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵(或真空泵)及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜(工业酒精)，其液面比试样冷却筒内液面(C2H5OH高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴，此时冷却液可采用1：1甲醇(或乙二醇)水溶液，低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。

　　2)将盛有馏分油的锥形瓶注入10mLC2H5OH，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mLC2H5OH分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mLC2H5OH注入试样冷却筒内与C2H5OH充分混合均匀。从加入C2H5OH时间开始，冷却1h，使蜡充分结晶析出。

　　3)预先在另一锥形瓶或试管(50mL)中量取50mLC2H5OH体积比(1：1)混合液，使其冷却至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。

　　4)当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。

　　5)当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵(或真空泵)，调节U形水银柱压力计真空度，使滤液速度为每秒一滴左右，抽滤至无液体滴落，然后小心地关闭水流泵(或真空泵)使压力计恢复常压。再将已冷却的C2H5OH混合液一次加入30mL，洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干，以除去蜡中的溶液。

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