葡萄酒是利用新鲜的葡萄或葡萄汁经发酵而成的酒*料。但葡萄在种植过程中会使用杀虫剂、除草剂和防霉剂等农用化学品致使葡萄酒中经常被检出农药残留。由于葡萄酒产地广泛，各地区使用农药种类不一，加上复配农药的大量使用，使得葡萄酒中农药残留由单一种类向多种方向发展，因此建立葡萄酒中多种农药残留量的测定方法尤为必要。当前测定葡萄酒中农药残留主要技术有气相色谱法、气质联用法及液相色谱串联质谱法，其中气相色谱法灵敏度高，但容易出现“假阳性”结果，气质联用法易受基质成分和柱流失物等因素影响而导致灵敏度较低或发生干扰现象；液相色谱串联质谱法灵敏度高，抗*力强，但仪器昂贵，维护成本高，因此不易推广普及。

本文采用气象色谱串联质谱结合固相萃取技术，建立了葡萄酒中常见的75种禁限农药残留量的分析方法，该方法的灵敏度、精密度及检测限均满足各国法规要求。

实验部分

1仪器
气象色谱串联质谱仪，0.1mg和0.01mg电子天平；旋涡混合器；离心机、真空离心浓缩仪（含真空泵）

2试剂
正己烷、乙腈、甲苯、乙酸乙酯：色谱纯，二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠：分析纯，其中无水硫酸钠650℃烘4h，转移到干燥器中冷却，备用；EnviCarb-NH2复合柱：500mg/6mL；去离子水：>18.2MΩ；Mill-Q超纯水；乙腈+甲苯（3+1）洗脱液：分别用量筒量取600mL乙腈和200mL甲苯于试剂瓶中充分混匀。

3标准物质及配制
标准物质：唑酮草酯、治螟磷、蝇毒磷、异菌脲、乙氧氟草醚、溴螨酯、西玛津、戊唑醇、戊菌唑、肟菌酯、特丁硫磷、顺式氰戊菊酯、杀扑磷、杀螟硫磷、杀虫脒、三唑酮、三唑磷、三唑醇、三氯杀螨砜、三氯杀螨醇、噻嗪酮、嘧霉胺、嘧菌环胺、嘧啶磷、螺环菌胺、氯氰菊酯、氯苯嘧啶醇、咯菌腈、磷铵、联苯菊酯、乐果、喹硫磷、克菌丹、腈菌唑、甲基对硫磷、甲基毒死蜱、甲拌磷、甲胺磷、腐霉利、氯硅唑、氟虫腈、氟草敏、二嗪磷、二甲戊乐灵、恶霜灵、对硫磷、毒死蜱、地虫硫磷、敌敌畏、敌草腈、敌草胺、狄试剂、除草醚、虫螨畏、丙硫磷、丙环唑、吡氟禾草灵、吡氟草胺等

4样品前处理
    称取15ml试样于250mL具塞三角瓶中，加入10mL丙酮振荡混匀，然后将瓶中内容物移入250mL分液漏斗中。用40mL二氯甲烷洗涤三角瓶并将洗液倒入分液漏斗中，小心排气，用力振摇，静置分层，将下层有机相通过装有无水硫酸钠的简型漏斗，收集于200mL鸡心瓶中。再先后加入5mL丙酮和40mL二氯甲烷于分液漏斗中，振摇1min，静置分层后收集。合并提取液，将提取液中40℃水浴旋转蒸发至约1mL，待净化。
    在CarbonNH2Cartridger复合柱中加入约2cm高无水硫酸钠。加样前先用4mL乙腈+甲苯（3+1）预洗复合柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取浓缩液转移至净化柱上，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药及相关化学品，分2次收集所有流出液于15mL离心管中，离心浓缩至近干，用正己烷定容到1.0mL，加入40uL内标溶液，混匀，用于气象色谱串级质谱测定。

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