凝胶渗透色谱仪的原理和试验说明
时间:2023-12-19 阅读:1501
凝胶渗透色谱也称为体积排除色谱或尺寸排除色谱,是液相色谱的一个分支,是高聚物表征的重要方法之一。凝胶渗透色谱仪(GPC)一般是由溶剂贮存器、过滤脱气装置、高压输液泵、进样装置、色谱柱及柱前过滤器、检测器、自动样品收集装置、记录仪和自动数据处理系统等部分组成。
工作原理:
GPC的分离是利用体积排除机理,装填的是多孔性凝胶或微粒,孔径大小与待分离的聚合物分子相似,体积大的高分子化合物不能进入凝胶孔,最先从凝胶粒间流出,淋出体积(时间)最小,高聚物依分子量从大到小依次淋出。这样,通过做已知分子量的高分子聚合物的标准曲线,就能分析同系未知待测高分子化合物了。
试样要求:
样品状态:可为液体、粉末、块状样品。
1.样品要求在指定流动相中有较好的溶解性,样品量要求10mg左右。
2.如果样品溶解性较差,要求提前溶解好(浓度要求在2-5mg/ml左右,5-10ml),或者提供合理溶解方法。
注意事项:
1.送样前需要自行确认好样品在指定流动相中的溶解性,难溶样品最好自行溶解好再送样, 溶解后的样品要透明均一,过滤头不堵。
2.样品溶好之后,有机相样品需要过45μm滤膜,水相样品需要过0.22μm滤膜,样品浓度一般控制在2-5mg/mL。