GC2020顶空气相色谱测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量
【产品概述】奥柳氮锌(Olsalazine zinc 1)是一种治疗溃疡性肠炎和结肠炎的理想药物，在结肠部位经细菌裂解为二分子活性成分5-氨基水杨酸，在锌离子的协同作用下，可抑制引起炎症的前列腺合成，抑制引起水肿、增强细胞膜通透性的炎症介质白三烯的形成，具有、低毒等特点，分子中含有两份结晶水 ]．在合成奥柳氮锌时，使用了丙酮、甲醇作溶剂，因此在质量研究中应该对丙酮、甲醇残留量进行检查．若这些有机溶剂残留量超标，将影响药品质量和用药安全，根据《中华人民共和国药典~2005年版和人用药品注册技术规范协调会(ICH)药品中有机溶剂残留量测定的指导原则，为了有效地控制产品的质量和保证用药安全，有机溶剂残留量是评价药品质量的一项重要指标．本文建立了顶空毛细管气相色谱法，测定1中有机溶剂甲醇和丙酮的残留量，操作简便，重现性好，结果准确可靠，能有效控制奥柳氮锌中有机溶剂残留量．

【仪器配置】滕州中科谱GC2020气相色谱仪（FID+SPL）  氮氢空发生器一体机 N2000工作站。
【色谱条件】色谱柱以30m×0.32mm，PEC-20M弹性石英毛细管柱；顶空瓶加热温度：70℃，保持40min；柱温：采用程序升温，5o℃保持2min，升温速度为4O℃/min ，升至100℃ ，保持5min；进样口温度：150℃ ；检测器温度：220℃ ；流速：0.8 mL/min

【标准溶液制备】对照品溶液：精密称取甲醇和丙酮适量，分别加水溶解并定量稀释成每1 mL中约含0.3 mg甲醇和0.5mg丙酮的溶液作为对照液．供试品溶液：精密称取1原药1g，加水溶解并定量稀释成每1mL中约含100 mg的溶液作为供试液．按顶空进样法分别进样，记录色谱图．
【样品的测定】精密称取1样品0.1 g，精密加入水2 mL使溶解，摇匀．在上述色谱条件下，进样测定．结果3个批号样品中甲醇均未检出，丙 酮的含量均小于500 ng·mL (国家药典规定的丙酮的有机溶剂残留量浓度限度500 ng·mL～ ，甲醇的有机溶剂残留量浓度限度300 ng·mL_1)．
【结论】
进样方式的选择：通过试验，采用溶液直接进样法和顶空进样法均可对样品进行检测．但相对于顶空进样法，溶液直接进样法有以下3个缺点：a．灵敏度低，杂峰多；b．溶剂用量大．c．样品进入色谱柱，样品进入色谱柱不但对色谱柱的污染大，而且可能会造成样品分解，出现干扰峰．故质量标准中检测有机挥发杂质丙酮和甲醇时，采用GC2020顶空气相色谱测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量．在选定的顶空气相色谱条件下，本方法简便，灵敏，结果重现性好、准确度高，方法简便易行，精密度也符合2005年版《中国药典》的要求，回收率也能满足要求．故本方法适用于奥柳氮锌中甲醇和丙酮两种有机溶剂的检测，能有效控制新药奥柳氮锌的质量．