中科谱GC2020气相色谱仪测定1-丁烯中含氧化合物方法

【应用摘要】甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物会引起催化剂中毒, 致使生产不能长周期运行, 因此, 进行轻质烃中含氧化合物含量的测定尤为重要。近年来, 毛细管色谱柱在含氧化合物的测定中已得到应用, 但所用的色谱柱对甲醇、MTBE等含氧化合物分析常受轻质烃类的干扰, 在分析时会有合峰出现, 无法得到准确结果。本工作采用气相色谱法, 滕州中科谱利用*极性的HP-INNOWAX毛细管色谱柱测定轻质烃中甲醇和MTBE含量, 并考察了该方法的精密度与准确度。

【仪器配置】

产品名称          型号       规格及说明

气相色谱仪   GC2020 FID  毛细管进样系统

色谱工作站      电脑反控   双通道（电脑、打印机自配）

色谱柱             毛细管柱（进口）HP-INNOWAX(60 m×0.53 mm×1 μm)

高纯氢气发生器   HK-300  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器   AK-2000 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L     氮气流量300ml/min

【操作条件】

进样口温度为200 ℃, 进样量为1 mL, 检测器(FID)温度为250 ℃, 载气(N2 )流量为158.0 mL/min, 柱流量为5.0 mL/min, 吹扫流量为3.0 mL/min, 分流比为30, 燃烧气(H2 )流量为40.0 mL/min, 辅助气流量为400.0 mL/min, 尾吹(N2 )流量为30.0 mL/min。色谱柱起始温度为50 ℃, 保持4 min, 然后以5 ℃ /min的速率程序升温至150 ℃。

【应用结论】中科谱GC2020气相色谱仪测定1-丁烯中含氧化合物采用气相色谱分析法, 利用HP-INNOWAX毛细管色谱柱测定乙烯、丙烯、1 -丁烯中微量甲基叔丁基醚(MTBE)和甲醇的含量, 考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率。结果表明, 该方法可迅速测定出轻质烃中的含氧化合物MTBE和甲醇, MTBE和甲醇的zui小检出质量浓度为0.1 mg/L和0.5 mg/L。测得该方法的相对标准偏差为0.44% ～ 1.41%, 相对误差为0.06% ～ 2.40%, 回收率为96.25% ～ 103.06%。