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FIA流动注射分析系统介绍

时间:2012-12-06      阅读:1196

流动注射分析Flow Injection Analysis,简写为FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分析技术。这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的,非空气间隔的试剂溶液(或水)载流中,被注入的试样溶液流入反应盘管,形成一个区域,并与载流中的试剂混合、反应,再进入到流通检测器进行测定分析及记录。由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散,因而,只要试样溶液注射方法,在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同,不要求反应达到平衡状态就可以按照比较法,由标准溶液所绘制的工作曲线测定试样溶液中被测物质的浓度。

 

分析过程 


流动注射分析实际上是一种管道化的连续流动分析法。它主要包括试样溶液注入载流试样溶液与载流的混合和反应(试样的分散和反应)、试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测三个过程。

 

流动注射技术简介 


1. 单道流动注射分析法   

这种方法是zui简单,也是较常用的FIA方法,如前面所述的Cl的测定,见图17.32a所示。 

2. 多道流动注射分析法  
 
当两种以上的试剂混合后会发生化学变化时,可采用这种方法。其流程如图17.39所示。各种试剂可以在不同时间,不同合并点加入到管路中,zui后进入流通流进行检测。 

3. 合并带法   

合并带法是采用多道注射阀同时分别注入试剂和试样,使试剂和试样在各自的管道中,由同速的载流推进,并在适合电汇合成两者的合并带,进入反应器及检测其工作原理如图17.40所示。在这个方法中,所使用的载流为蒸馏水或缓冲溶液,大大的节省试剂。    

还可以采用断续流动法的合并带体系,如图17.41所示。当试样从S注入载流时(载流为水和缓冲液),启动泵为I,停闭泵II,载流把试样带推进到距合并点某一位置上,由计时器T停闭泵I,并启动泵II,继续推进载流,并同时加入试剂R,当试样带全部通过合并点后,又启动泵I,停闭泵II。 

4. 双注样法   

双注样法是利用双通道同步注入阀将试样溶液分别同时注入到两种不同流路的载流中。注入的试样塞可以一前一后地通过同一检测器。如图17.42所以示。也可以通过两个相同或不同的检测器分别检测。该法主要用于同一试样中两种不同物质的流动注射分析。 

流动注射技术简介 


5. 流动注射溶剂萃取法   

该法摆脱了传统的手工萃取操作,实现了溶剂萃取自动化,提高了功效。流动注射萃取装置如图17.43所示。含待萃取祖份的试样从进样器注入到水相载流中,到达某一点时,用相分隔器a把有机溶剂按比例,有规则的插入到水相载流中,形成有规则的水相和有机相互相间隔的区段,经过在萃取冠D中萃取后,由相分析器C将有相同和水相分开,有机相进入检测器。 

6. 停流法   

在FIA中,反应盘管不宜过长,要求反应速度要比较快,对于反应速率较慢地体系则有一定的局限性。采用流停法,可以有效地适用于化学反应缓慢地分析体系。该法是在试样分散带进入流通检测器的某适当时间内准确停泵(包括停泵时刻及停泵的时间长度),记录反应混合液在静止状态下进一步反应过程中发生的变化(如吸光度的变化等)使反应逐渐趋于*,提高测定的灵敏度。它已应用于测定反应常数、研究反应机理、慢反应分析和有色试样分析等。 

7. 填充反应器   

在FIA中,有时需用固态试剂,如作为还原剂的Zn粒Cd粒、不溶性酶或离子交换树脂等。这时必须把试剂的固体颗粒装入柱中并与反应管路相连,构成填充反应器。目前这种反应器主要有填充还原反应器、固定化酶反应器和离子交填充反应器等。图17.44为带预浓集柱的FIA流程图。    

此外流动注射梯度技术也已得到不少应用。在FIA中,注入到流动体系中的试样经分散后形成具有连续浓度梯度的分散试样带。在严格控制的条件下,分散试样带的任何一点都能提供确切的浓度信息。这种依靠准确控制条件来开发试样带浓度梯度中所包含的信息的技术称为梯度技术,如梯度稀释、梯度校正、梯度扫描、梯度滴定及梯度渗透等。此处不作进一步叙述。读者可参阅有关资料。

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