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大米、玉米粉和面粉等密闭微波制样系统的消解方法

时间:2015-03-27      阅读:1044

         大米、玉米粉和面粉等密闭微波制样系统的消解方法

一、适用范围

本方法提供粮食(大米、玉米粉和面粉等)的微波消解解决方案。

二、消解方法

     1、称取0.250g供试样品,放入主控罐的溶样杯内。

     2、向微波消解罐中加入10ml硝酸(65%~68%,AR),盖上罐盖拧紧。

     3、相同方法制备平行样品和一个空白样品(含有同量的试剂和0.250ml二次蒸馏水或去离子水),禁止选择空白样作为主控罐。

     4、安装好主控罐,连接好温度传感器;再把其余罐体均匀放入转盘的座架。

     5、关上微波炉的门,选择微波消解(温度控制)方式,运行微波消解程序设置如下:

步骤(N    温度(T)/℃     时间(t)/min  功率 

     1             100              5            5

     2             160             15            5 

       注:本实验为6个罐体做样,罐体数目可根据需要增加。

7、消解完成后,待罐体在炉腔中冷却至100℃以内,依次取出消解罐体,并卸下温度传感器。

8、当外套温度冷却到室温后,在通风柜中旋松泄气阀释放压力,打开溶样杯,把样品消解液转移到50ml容量瓶内,用去离子水或重蒸馏水把溶样杯内壁和杯盖内清洗后的溶液一并转移到容量瓶,定容到50ml.

9、因测试要求须增大取样量,建议采用适当方式做好前处理。

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