食物中钾、钠的测定方法
时间:2012-11-14 阅读:1125
火焰发射法
1.原理
样品处理后,导入火焰光度计中,经原子化后,分别测定钾、钠的发射强度,其发射强度与它们的含量成正比。钾、钠zui低检出限分别为0.05μg和0.3μg
2.适用范围
依据中华人民共和国国家标准,钾:GB-1239790,钠:GB-1239790,此方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定。
3.仪器
原子吸收光谱分光光度计
4.试剂
(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合
(3) 去离子水:(KΩ)80万以上。
(4) 国家标准物质研究中心:钾、钠标准溶液,浓度均为1000μg/mL,
(5) 标准质控物: 猪肝粉。
以上溶液需4℃保存,质控物室温干燥保存。
5.操作步骤
5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(zui终调至200℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸,直到消化*。消化完后,待凉,再加5mL去离子水,再加热,直到消化管中的液体约剩2mL左右,取下,放凉,然后转移至10mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2-3次,并zui终定溶至10mL。
样品进行消化时,应同时进行空白消化。
5.2测定:将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液,然后上机测定。
不同浓度系列标准稀释液的配制 元素
表(略)
实验条件:钾、钠的测定波长分别404.4nm、589.0nm,狭缝分别为0.5nm和0.2nm,燃烧头的位置按仪器使用说明调制至*状态,然后点火进行测定,首先,以各标准系列绘制标准曲线,然后逐一测定空白及样品。
6.计算
根据仪器测定出的数据,代入公式进行计算。
(c-c0)×V×f×100
X (mg/100g)= --------------------------
m×1000
式中: c----测定样品中元素的浓度 mg/L
c0---空白值
V----样品定溶体积 mL
f-----稀释倍数
m----取样量 g (固体重量为g ,液体为mL)
7.注意事项
样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料制品,使用的试管及器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干,以免发生危险。
注:测定钾、钠也可用原子吸收的方法,其原理与原子吸收的原理相同,其实验步骤、测定条件同火焰发射法相同,优点是灵敏度比火焰发射法要高,zui低检出限比火焰发射法低,并且抗干扰能力较强。但火焰发射不需要光源,因而比较经济,二者结果是相同的。
1.原理
样品处理后,导入火焰光度计中,经原子化后,分别测定钾、钠的发射强度,其发射强度与它们的含量成正比。钾、钠zui低检出限分别为0.05μg和0.3μg
2.适用范围
依据中华人民共和国国家标准,钾:GB-1239790,钠:GB-1239790,此方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定。
3.仪器
原子吸收光谱分光光度计
4.试剂
(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合
(3) 去离子水:(KΩ)80万以上。
(4) 国家标准物质研究中心:钾、钠标准溶液,浓度均为1000μg/mL,
(5) 标准质控物: 猪肝粉。
以上溶液需4℃保存,质控物室温干燥保存。
5.操作步骤
5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(zui终调至200℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸,直到消化*。消化完后,待凉,再加5mL去离子水,再加热,直到消化管中的液体约剩2mL左右,取下,放凉,然后转移至10mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2-3次,并zui终定溶至10mL。
样品进行消化时,应同时进行空白消化。
5.2测定:将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液,然后上机测定。
不同浓度系列标准稀释液的配制 元素
表(略)
实验条件:钾、钠的测定波长分别404.4nm、589.0nm,狭缝分别为0.5nm和0.2nm,燃烧头的位置按仪器使用说明调制至*状态,然后点火进行测定,首先,以各标准系列绘制标准曲线,然后逐一测定空白及样品。
6.计算
根据仪器测定出的数据,代入公式进行计算。
(c-c0)×V×f×100
X (mg/100g)= --------------------------
m×1000
式中: c----测定样品中元素的浓度 mg/L
c0---空白值
V----样品定溶体积 mL
f-----稀释倍数
m----取样量 g (固体重量为g ,液体为mL)
7.注意事项
样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料制品,使用的试管及器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干,以免发生危险。
注:测定钾、钠也可用原子吸收的方法,其原理与原子吸收的原理相同,其实验步骤、测定条件同火焰发射法相同,优点是灵敏度比火焰发射法要高,zui低检出限比火焰发射法低,并且抗干扰能力较强。但火焰发射不需要光源,因而比较经济,二者结果是相同的。