加热锅的温度高低对旋转蒸发仪有什么影响
时间:2022-07-18 阅读:1109
旋转蒸发器结构合理,用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件。玻璃件全部都用耐高温硼硅玻璃。电器关键件进口。采用四氟+氟胶密封封,能保持高真空度。气液分离,无回流。真空系统装真空表,对低沸点物料可调节工作真空度。
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是50℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,较好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
使用旋转蒸发仪的注意事项:
1.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
4.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,建议手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
5.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。