液相色谱柱压升高原因及解决方法
时间:2023-06-08 阅读:2928
液相色谱柱柱压升高,是液相色谱分析中常见的问题。这会导致分析结果不准确,甚至无法得到有效的分析结果。造成液相色谱柱柱压升高的原因有很多,下面就具体介绍一下。
首先,柱筛板堵塞是造成柱压升高的常见原因之一。通常情况下,堵塞是由于流动相未经过滤或滤膜孔径过大或滤片损坏而引起的。这时,可以采用反冲的方法去除堵塞物,以恢复正常的系统压力。此外,排气阀过滤芯、在线过滤器和保护柱的堵塞也会导致柱压升高,此时应更换滤芯或清洗。
其次,非特异性吸附也是一种常见的造成柱压升高的原因。当部分组分在柱子上有较强的非特异性吸附时,且当前所用的流动相难以将它们洗脱时,强保留组分的累积则会造成阻力增大和压力升高。此时,我们可以使用适当的溶剂冲洗以除去吸附物质。
此外,样品的沉淀和盐晶体的析出也可能导致柱压升高。当样品所用的溶剂与流动相不一致时,样品进入柱中时有可能因溶解度降低而沉淀出来,造成压力升高。在使用较高浓度的缓冲液或添加有缓冲液的流动相后,如果冲洗不彻·底,缓冲液中的无机盐成分可能会残留在体系之中。它们会因在新流动相体系中溶解度降低而析出,造成流动相阻力加大,压力升高。此时,我们应该使用对样品有较高溶解度的溶剂冲洗,或者使用混溶的溶剂(如异丙醇)彻·底冲洗。
总之,液相色谱柱柱压升高的原因有很多,需要我们在实验过程中注意检查和排除。只有保证柱的良好状态和流动相系统的正常运行,才能得到准确可靠的分析结果。