桔梗冬花片（测试物质：桔梗皂苷D  ）

桔梗冬花片

Jiegeng Donghua Pian

【处方】桔梗300g        款冬花37g 制远志63g          甘草20g

【制法】以上四味，桔梗150g粉碎成细粉，剩余桔梗与款冬花、制远志、甘草加水煎煮三次，每次2小时，煎液滤过， 合并滤液，静置，取上淸液浓缩成稠膏，加入桔梗细粉，混匀，干燥，研细，制成颗粒，干燥，或加人硬脂酸镁适量，压制成 1000片，包糖衣或薄膜衣，即得，

【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至棕褐色（味微甜。

【蘧别】（1)取本品，置显撤镜下观察：联结乳管直径14〜25μm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。

(2)取本品5片，除去包衣，研细，加乙酵30ml,加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,加乙醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一桂胶H薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯甲酸(5:5 :0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醉溶液，在105℃加热至斑点显色淸晰，日光下检视。 供试品色请中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的主斑点。

（3）取本品20片，除去包衣，研细,加乙醉50ml,冷浸1小 时后，超声处理30分钟，滤过，滤液挥千，残渣加乙酸乙酯 0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取款冬花对照药材0. 5g， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502>试验，吸 取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60〜90℃）-丙酮（4 ： 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色淸晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷50ml,加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取远志对照药材0.5g,加三氣甲 烷20ml,同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502) 试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以石油醚（60〜90℃)-丙酮（4 :1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365mn)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。

（5）取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇50ml,加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酿提取液， 回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酿lml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-异丙酵 (10 :1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm)下检 视,供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光主斑点，再喷以8%香草醛乙醇溶液和硫酸溶液 (7→10)的混合溶液（0.5 :5),在105℃加热至斑点显色淸晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

【检査】应符合片剂项下有关的各项规定。

【正丁醇浸出物】取本品30片，除去包衣，梢密称定，研细，取适量（约10片的重量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入甲醇100ml,称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重童，用甲醇补足减失的重置，滤过，精密量取续滤液50ml,回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用乙mi振摇提 取3次，每次30ml，弃去乙mi液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105C干燥3小时,移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。

本品每片含正丁醇浸出物不得少于8. 0mg。

【含置獼定】桔根  照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（26:70）为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：65度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。

ELSD9000 蒸发光散射检测器

对照品溶液的制备  取枯梗皂苷D对照品适精密称 定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得，

供试品溶液的制备  取本品20片，除去包衣，稱密称定，研细，取约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kH*)30分钟，放冷，用50%甲醇补足减失的重釐，摇匀，滤过，精密量取续滹液25ml，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml,合并正丁醇提取液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续浦液，即得。

测定法  精密吸取对照品溶液5μl、10μl供试品溶液各 10〜15μl,注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得.

本品每片含桔梗以枯梗皂苷D(C₅₇H₉₂O₂₈)计，不得少于0. 22mg。

甘草  照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂>以甲辞-水-冰醱酸-三乙胺（65:35 : 1:0.3)为流动相 ，检测波长为250nms理论板数按甘草酸峰计算应不低于 2500。

对照品溶液的制备  取甘苹酸铵对照品适量，精密称定， 加50%甲諄制成每1ml含40μg的溶液，即得（甘苹酸的重量=甘苹酸铵的重量/I. 0207〉。

供试品溶液的制备  取本品10片，除去包衣，梢密称定，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50% 甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率250W，頻率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醉补足减失的重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含甘草以甘草酸（C₄₂ H₆₂ 0₁₁ )计，不得少于 0. 30mg,

【功能与主治】止咳祛痰。用于痰浊阻肺所致的咳嗽痰多；支气管炎见上述证候者。

【用法与用量】口服，一次6〜8片，一日3次。

【规格】薄膜衣片每片重0.25g。

【贮藏】密封。