大豆磷脂（测试物质：磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺）

大豆磷脂

Dadou Linzhi

Soya Lecithin

大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算，含磷量应不得少于2.7%；含氮量应为1.5%〜2.0%；含磷脂酰胆碱应不得少于45.0% ，含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0% ，含磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺总量不得少于70%。

【性状】本品为黄色至棕色的半固体、块状体。

本品在乙mi和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。

酸值  本品的酸值应不大于30。

碘值  本品的碘值应不小于75 。

过氧化值  本品的过氧化值应不大于3.0 。

【鉴别】（1)取本品约10mg,加乙醇溶液2ml,加5%氯化镉乙醇溶液1〜2滴，即产生白色沉淀。

(2 )取本品0.4g ,加乙醇溶液2ml ,加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，加水稀释成100ml)l〜2滴，即产生砖红色沉淀。

【检査】溶液的颜色  取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，在350nra的波长处测定吸光度，不得过0.8。

丙酮不溶物  取本品1.0g,精密称定，加丙酮约15ml,搅拌使其溶解后，用G4垂熔玻璃坩埚滤过，残淹用丙酮洗涤，洗至丙酮几乎无色。残渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。

己烷不溶物  取本品10.0g，精密称定，加正己烷1 0 0m l,振摇使样品溶解，用事先在105°C干燥1 小时并称重的G4垂熔玻璃坩埚滤过，锥形瓶用25ml正己烷洗涤两次，洗液过滤后，G 4垂熔玻璃坩埚于1051：干燥1 小时并称重，不溶物不得过0 .3%。

水分  取本品适量，照水分测定法测定，含水分不得过1 .5%。

重金属  取本品l.O g，依法检査，含重金属不得过百万分之二十。

砷盐  取本品l.O g 置100ml标准磨口锥形瓶中，加入5ml硫酸，加热至样品炭化，滴加浓过氧化氢溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓烟消失，依法检查，应符合规定（0.0002% )。

铅  取本品O.lg ,精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5〜10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解*后，取消解罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽并近干，用0.2%硝酸转移至10ml容量瓶中，并用0.2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液；另取铅单元素标准溶液适量，用0.2%硝酸稀释制成每1ml含铅0〜1OOng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406法），在283.3mn的波长处测定，含铅不得过百万分之二。

残留溶剂  取本品0.2g ,精密称定. 置20m l顶空瓶中，加水2ml，密封，作为供试品溶液。精密称取乙醇、丙酮、乙mi、石油醚、正己烷适量，加水溶解并稀释制成每lm l分别含上述溶剂约200μg、200μg , 200μg、50μg 、27μg的溶液，作为溶液。照残留溶剂测定法（通则0861)试验。毛细管柱 HP-PLOT/Q，0.53mmX30mX40μm) , 火焰离子检测器( FID ) ;进样口温度为250℃，检测器温度260℃; 柱温采用程序升温，初温为160℃维持8 分钟，以每分钟5μg的升温速率升温至190μg，维持6分钟；分流比20：1。氮气流速：2ml/min。 顶空温度80℃，顶空时间45分钟，进样体积为1ml。各色谱峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算，本品含乙醇、丙酮、乙mi均不得过0.2% ，含石油醚不得过0.05% ,含正己烷不得过0.02% ，总残留溶剂不得过0.5% 。

微生物限度  取本品，依法检查,每1g供试品中需氧菌总数不得过100cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100cfu,不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。

【含量测定】磷含量  对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品0.0439g ,置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.04mg 的磷）。

供试品溶液的制备  取本品约0.15g ,精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸50ml, 缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

测定法  精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加人钼酸铵硫酸试液4ml，亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液（取对苯二酚0.5 g ,加水适量使溶解，加硫酸1滴，加水稀释成100ml)2ml，加水稀释至刻度，摇匀，暗处放置4 0分钟，照紫外-可见分光光度法,在620mn的波长处分别测定吸光度，计算含磷量。

氮含量   取本品O . l g ,精密称定，照氮测定法测定，计算。

磷脂酰胆碱、磷脂酰乙酵胺含量   照液相色谱法(测定。

色谱条件与系统适应性试验  用硅胶为填充剂（色谱柱Alltima Sillica, 250mmX 4. 6mmX 5μm) , 柱温为40℃; 以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05，V/V) 为流动相A, 以正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:2, V/V)为流动相B;流速为每分钟1ml ;按下表进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：65度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。

ELSD9000 蒸发光散射检测器

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇(2 : 1 )溶解，制成每1ml含上述对照品分别为50μg、100μg、100μg、200μg 、200μg、200μg的混合溶液，取上述溶液20μl注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合规定，理论板数按磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺峰、磷脂酰肌醇计算应不低于1500。

测定法   分别称取磷脂酰乙醇胺和磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氯甲烷-甲醇（2 : 1 )溶解，稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱分别为50μg、100μg 、150μg、200μg、300μg 、400μg，含磷脂酰乙醇胺分别为5μg、1 0μg、1 5μg、2 0μg、3 0μg、40μg的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液各20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程，另精密称取本品约15m g ,置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（2:1)溶解并稀释至刻度。取供试溶液20μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图，由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的含量。

【类别】口服用药用辅料，乳化剂，增溶剂等。

【贮藏】密封、避光，低温（一18℃以下）保存。