胡椒基氯的合成
时间:2015-11-14 阅读:1910
CAS号:20850-43-5
制备方法:在500ml的三口烧瓶中依次加入20g的邻苯二酚,100ml的二氯甲烷,75ml的二甲亚砜(DMSO),在加热搅拌下缓慢加入20g50%的氢氧化钾水溶液,温度控制在90度回流加热4小时,然后蒸馏回收二氯甲烷,蒸馏余液得粗产物,用水洗至中性,再用无水硫酸钠干燥可得无色油状液体胡椒环约10g左右,产率57%左右,然后将三聚甲醛溶于浓盐酸,加入胡椒环,搅拌1小时,氯甲基化后制得该品。
用途:小檗碱盐酸盐(盐酸黄连素)的中间体。
设备;可以选用巩义市宏华仪器设备工贸有限公司的单层玻璃反应釜,带回流,冷凝等功能