有机肥料类样品的微波消解方法

有机肥的主要原料为畜禽粪便、动植物残体、污泥、城市垃圾和工业有机废弃物等，然而以污泥、城市垃圾和工业有机废弃物为原料的有机肥重金属含量往往较高，因此监测有机肥中重金属含量，从而监控产品安全质量和合理使用有机肥尤为重要。

 目前，检测有机肥中重金属的方法主要是参照GB/T23349-2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》和一些相关标准执行，这些检测方法多采用传统的电热板敞口消解处理样品，溶剂用量大、消解时间长、消解过程繁琐复杂、对操作者经验水品要求较高，而且容易导致易挥发元素的损失和微量重金属元素测定的干扰。

微波消解处理样品技术能用于测定各类有机肥料和有机-无机复混肥料中汞、砷、镉、铅、铬等重金属含量，结果可靠，能满足肥料中重金属测定要求，对快速、准确、高效测定有机肥料中的多种金属含量，做好肥料质量监测，具有十分重要意义。

样品名称：有机化肥
试     剂：硝酸AR；盐酸AR；过氧化氢AR
仪器配置：MWD-630型智能微波消解仪（上海元析仪器有限公司）
样品个数：12个
操作过程：
1、 精密称取0.2g样品，精确至mg级，小心置于各个内罐杯体底部。
2、分别加入6ml硝酸和2ml盐酸，轻轻晃动杯体，使样品和酸试剂混合均匀。
3、将内罐置于通风橱中敞口或虚盖浸泡数小时或预处理/赶酸仪中120℃敞口预消解一段时间（至无黄棕色气体冒出为止）。
4、预消解结束后，分别补加2ml浓硝酸；待消解液温度降至室温，再分别加入2ml过氧化氢，轻晃混匀，静待剧烈反应停止后，密封装罐，载入消解仪中进行微波消解。
5、注意：预消解未完成之前、温度未降至室温前，不要加入过氧化氢，否则样品很可能会泡沫化从而溢出杯体。
6、消解程序如下：
       压力(0.1MPa) 5 15 35
       温度(℃) 80 150 180
       功率(W) 800 1000 1000
       升温时间(s) 240 300 300
       恒温时间(s) 60 120 900
7、待消解完成并结束冷却后，依次将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟。
8、依次旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐，将内罐杯体置于预处理/赶酸仪中进行赶酸处理，直至溶液近干。
9、将溶液转移至容量瓶，润洗杯体内腔和对应密封盖内腔。
10、消解液温度降至室温后，定容至刻度线，制成待检液。