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仪器简介
微库仑仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的新产品,主机采用*的隔离电路,克服了普通电路噪声大、灵敏度度低的缺点,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-2000微库仑仪以Windows´98操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
主要技术指标
1﹑发生电流:最大:±2mA
2﹑放大器输出电压:最大:±18 V
3﹑给定偏压范围: 0~500mv,连续可调
4﹑分析范围:(1) 硫: 0.2mg/L ~10000mg/L (2) 氯: 0.3mg/L ~10000mg/L
5﹑控温范围及精度:室温 ~ 1000℃ , ±1%±5℃
6﹑重复性误差极限:
⑴试样浓度<1.0mg/L时,不大于50%
⑵1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时,不大于10%
⑶试样浓度>10mg/L时,不大于5%
工 作 原 理
图1 工作原理图
滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以
补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中,
测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。
常 见 故 障 及 排 除 方 法
本产品采用微机实时控制,专业性强,因此,在发生故障的情况下,非专业人员请勿随意修理。以下列出常见故障及排除方法供用户参考见表2,以下检修均需切断电源。
现 象 | 原 因 分 析 | 排 除 方 法 |
搅拌子 不转动 | 1. 电源未接通或保险丝坏 | 检查电源及更换保险丝 |
2.磁钢与电机轴之间松动 | 锁紧螺钉 | |
3.三极管A940损坏及电机坏 | 更换三极管及电机 | |
裂解炉 不升温 | 1.电源未接通或保险丝坏 | 检查电源及更换保险丝 |
2.电炉丝烧断 | 更换 | |
3.固态继电器开路 | 更换 | |
裂解炉 升温不止 | 1.热电偶短路 | 更换或两极分开 |
2.固态继电器短路 | 更换 | |
基线不稳 | 1.仪器机壳接地不良 | 重新接好 |
2.裂解炉与放大器没有分相 | 分相 | |
3.滴定池参考臂有气泡 | 排除气泡 | |
4.滴定池污染 | 清洗滴定池 | |
5.气路不干净或载气不纯 | 清洗气路或更换载气 | |
电解池达不到预定的偏压 | 1.水质不好,非去离子水 | 用去离子水 |
2.电解液被污染 | 重配新鲜电解液 | |
3.化学试剂达不到要求 | 用符合要求的试剂 | |
拖尾峰 | 1.偏压太低 | 升偏压或重冲滴定池 |
2.增益太低 | 提高增益 | |
3.N2、O2比例不合适 | 重新调节 | |
4.滴定池、石英管被污染 | 清洗滴定池或反烧石英管 | |
5.进样速度太慢 | 提高速度 | |
超调峰 (大于正峰的1/3) | 1.N2流量太大 | 减小流量 |
2.偏压或增益太高 | 降低 | |
3.进样速度太快 | 减慢 | |
双 峰 | 1.未接加热带 | 连接 |
2.稳定端温度低 | 提高 | |
3.搅拌速度不均匀 | 调整速度 | |
负 峰 | 1.样品含量太低 | 小于0.2ppm |
2.有干扰物质 | 去除 | |
转化率 偏 低 | 1.偏压不合适 | 重新调整 |
2.N2、O2比例不合适 | 重新调整 | |
3.石英管或滴定池被污染 | 清洗 | |
4.电解液太少 | 补充 | |
5.炉温偏低 | 提高 | |
转化率
偏 高 | 1.偏压不合适 | 重新调整 |
2.增益太高 | 降低 | |
3.N2、O2比例不合适或N2不纯 | 重新调整或更换 | |
4.标样被污染 | 重换标样 | |
重复性
不 好 | 1.样品本身不均匀 | 换样试 |
2.气路漏气 | 检查气路 | |
3.进样量不准 | 进样 | |
4.滴定池或石英管被污染 | 清洗滴定池或反烧石英管 |