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顶空进样器的操作步骤及其应用范围

时间:2017-07-12      阅读:5635

顶空进样器是将待测样品置于一密闭的容器中,通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液(或气-固)两相中达到平衡,直接抽取上部气体进行色谱分析,从而对样品中可挥发性组分的成分和含量进行检测。顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置,可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,比其他的样品预处理更简便实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好,是气相色谱痕量分析的BCT方法之一。

顶空进样器具体操作步骤:

1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。 
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。 
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。 
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。 
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。 
6、吹洗30s后完成本次进样。 

顶空进样器的应用范围:

⑴石油化工:高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析; 
⑵环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析; 
⑶卫生防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析; 
⑷食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#
溶剂残留量分析等; 
⑸香料香精:啤酒、茶叶中香味分析; 
⑹药品检验:药品中有机残留溶剂分析; 
⑺法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定; 
⑻其他领域:如土壤中可挥发性有机物的测定等。 
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