液氧中油酯含量的测定(红外法)
时间:2019-12-23 阅读:1659
1、方法原理
液氧中的油主要来自压缩机油,压缩机油中含有在红外光区具有明显的特征吸收峰的油类物质,取一定体积的液氧自然蒸发后,油留于容器中。用四氯乙烯溶解油,并定容。采用EP900红外分光测油仪测定液氧中油脂的含量,测量准确油脂含量浓度更加接近实际数据,且操作简单曲线可以长时间一直使用。
2、准备仪器与设备
a.EP900红外分光测油仪;
b.圆底烧瓶:1L;
c.移液管:10mL;
d、试剂: 环保级四氯乙烯
3、标准曲线绘制步骤:测量并制作曲线(标准曲线可以长时间使用,不受机油种类和时间等因素影响)。
- 取1000mg/L标准油5ml定容到50ml容量瓶中,得出中间液100mg/L,再从中间液分别取出2.5、2.5、5、10,依次定容到50、25、25、25ml容量瓶中。或者从中间液分别取出2.5,5,10,20ml溶液定容到50,50,50,50ml容量瓶中,两种方法分别得出5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L;
- 将配标用的空白C2cl4清洗比色池两到三次后加满并执行“空白归零”;
- 空白归零后,分别测量0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L的标油,点击“样品测量”;
- 后一个“样品测量”后,点“设定”,将标准浓度值数和吸收值数填入相应框中,点“计算”,仪器算出曲线系数等参数. 如果R≥0.999即可。若达不到则重做曲线或重配标样;
- 保存曲线:将曲线命名,按下“保存”按钮即可 。
判断做出的曲线是否符合要求,只需看刚做出的曲线的线性关系数值是否达到3个9以上即:R≥0.999即可。如R值大于3个9则该曲线可用,达不到则重做曲线或重配标样。
4、萃取检测步骤
用洗净、脱脂的烧瓶取1升液氧,让液氧全部自然蒸发完。加入20 mL四氯乙烯,仔细冲洗瓶壁,使油全部溶解,摇匀。用移液管取上述溶液于4cm石英吸收池中,以四氯乙烯为空白,测其空白。先用萃取用的空白四氯乙烯放入比色皿比色,点击空白归零按钮即可,填入液氧体积1000ml和试剂体积20ml,将定容好的样品溶液倒入比色皿中,并点击样品测量,30s后直接读样品中油浓度即可算出液氧中的油脂含量。两次平行测定值之差不大于0.05 mg/L。取平行测定值的算术平均值为结果。
作者:北京博海星源科技有限公司