全自动红外测油仪测量小课堂丨油烟油雾测量方法
时间：2024-08-27 阅读：1643
EP4000B全自动红外测油仪测量小课堂丨油烟油雾测量方法
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中油烟和油雾的测定方法，制定了HJ 1077-2019固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法。博海星源做为专业生产测油仪的厂家为用户整理了该测量方法，感谢广大用户的支持！
警告：实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害，样品前处理过程应在通风橱中进行，并按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
当采样体积为 250 L（标准状态），萃取液体积为 25 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3，测定下限均为 0.4 mg/m3。
2方法原理
固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分
光光度法测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1（CH2基团中 C—H 键的伸缩振动）、
2960 cm-1（CH3 基团中 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动）谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。
3仪器和设备
3.1EP4000B全自动红外测油仪。
3.2烟尘测试仪。
3.3玻璃纤维滤筒采样管。
3.4金属滤筒采样管及配套滤筒。
3.5一般实验室常用仪器和设备
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 正十六烷（C16H34）。
4.2 异辛烷（C8H18）。
4.3 苯（C6H6）。
4.4 四氯乙烯（C2Cl4）。
用 4 cm 比色皿，空气池做参比，在波数 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
在 500 ℃下加热 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内保存。
4.6 正十六烷标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。
将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 正十六烷（4.1），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（4.4）定容，混匀，计算正十六烷标准贮备液准确浓度。
4.7 正十六烷标准使用液：ρ=1.00×103 mg/L。移取适量的正十六烷标准贮备液（4.6）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）定容，混匀。
4.8 异辛烷标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。
将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 异辛烷（4.2），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（4.4）定容，混匀，计算异辛烷标准贮备液准确浓度。
4.9 异辛烷标准使用液：ρ=1.00×103 mg/L。
移取适量的异辛烷标准贮备液（4.8）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）定容，混
匀。
4.10 苯标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。
将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 苯（4.3），再次称重（准确至1 mg），加四氯乙烯（4.4）定容，混匀，计算苯标准贮备液准确浓度。
4.11 苯标准使用液：ρ=1.00×103 mg/L。
移取适量的苯标准贮备液（4.10）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）定容，混匀。
注：可直接购买市售有证标准溶液。
4.12 油烟标准油。
在 500 ml 双颈蒸馏瓶中加入 300 ml 花生油，侧口插入量程为 500℃的温度计，在 120℃
温度下敞口加热 30 min，然后在上口安装空气冷凝管，升温至 300℃，回流 2 h，即得标准
油，放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 500 ml 样品瓶中。
4.13 油烟标准油贮备液：ρ≈1×104 mg/L。
将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 油烟标准油（4.12），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（4.4）至标线，混匀，计算油烟标准油贮备液准确浓度。
4.14 油烟标准油使用液：ρ=100 mg/L。
移取适量的油烟标准油贮备液（4.13）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）稀释至标线。
4.15 油雾标准油。
分别用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷（4.1）、2.5 ml 异辛烷（4.2）和 1.0 ml 苯（4.3）移入 10 ml 容量瓶，立即塞紧混匀。
4.16 油雾标准油贮备液：ρ≈1×104 mg/L。
将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 油雾标准油（4.15），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（4.4）至标线，混匀，计算油雾标准油贮备液准确浓度。
4.17 油雾标准油使用液：ρ=100 mg/L。
移取适量的油雾标准油贮备液（4.16）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.4）定容。
注：可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。
4.18 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。
金属滤筒材质：316 不锈钢，内部充填毛面玻璃微珠或 316 不锈钢纤维，滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在 10 mg/m3 以上时，油烟和油雾采集效率应≥95%。
4.19 玻璃纤维滤筒。
Φ28×70 mm，对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%，失重≤0.2%。经 400℃灼烧 1 h，冷却后进行检查，未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。
5. 样品
5.1采集
采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要
求进行。
选择合适的采样器，安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管（3.3）或金属滤筒采样管（3.4），采集油烟时选择金属滤筒采样管（3.4）。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min，将采样后滤筒放入套筒内。
5.2 样品的保存
样品采集后应尽快测定。样品若不能在 24 h 内测定，可冷藏（≤4℃）保存 7 d。
5.3 试样的制备
5.3.1 -油烟的试样制备
在采样后的套筒中加入四氯乙烯（4.4）溶剂 12 ml，旋紧套筒盖，将套筒置于超声波清洗器，超声清洗 10 min，萃取液转移至 25 ml 比色管，再加入 6 ml 四氯乙烯（4.4）超声清洗 5 min，将萃取液转移至上述 25 ml 比色管。用少许四氯乙烯（4.4）清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管，加入四氯乙烯（4.4）至刻度标线，密封待测。
5.3.2 油雾的试样制备
5.3.2.1 若采用纤维滤筒采样，将采样后的滤筒剪碎后置于 50 ml 烧杯中，用 25 ml 四氯乙烯（5.4）在超声波清洗器中超声萃取 10 min，萃取液转移至 25 ml 比色管，密封待测。
5.3.2.2 采用金属滤筒采样，参照 5.3.1 饮食业油烟的试样制备方法。
5.4 空白试样的制备
用空白滤筒，按照试样的制备步骤（5.3）制备空白试样。
6 分析测量
第一步、蠕动泵把手向右闭合。全自动空白归零：点击选择执行文件,双击选择“全自动空白归零”,然后点击“执行检测”。一般以蒸馏水或纯水500ml进行全称空白测量。
第二步、样品测量：根据测量样品的数量，选择测量文件,执行检测即可。将待检水样依次排放仪器进样口，点击“执行检测”,在 “样品名称”中输入文件名（中英文均可），点击“确定”，仪器即可自动完成单个或多个样品的测量。
全自动操作时点击“选择执行文件” ，在“执行文件”中选择“1 位全程空白+蒸馏水自动测量”项，或Ctrl多选其它的水样文件一起打开再点击“执行检测”按钮。将待检水样依次排放仪器进样口，点击“执行检测”,在 “样品名称”中输入文件名（中英文均可），点击“确定”，仪器即可自动完成单个或多个样品的测量。
分析结果第一列为水中油的浓度，第三列为四氯乙烯中的油浓度，第四列为油类总吸收值。
7 全自动的技术优势
1. 全自动：进样、萃取、除水过滤、测量、排液、清洗，全自动可一次性萃取8-14个水样；
2. 健康安全：萃取等操作无须人员参与，不和试剂接触，标准通风橱内操作保证人员的健康。
3. 高精度自动注射器：试剂0-600ml任意设置，超浓度自动稀释，自动配质控样，自动一键定标做曲线；
4. 一键定标：采用标准红外油类标准滤光片可以进行一键定标，多次校正不用试剂，同时单点和多点自动检测自动校正，方便快捷；
5. 一键完成：开机一键完成多个水样检测，中间无须其它操作，减少操作人员的工作量；
6. 核心油水分离技术：防堵破乳膜有效过滤面积∮45mm以上，双膜分离替代无水硫酸钠，一膜可用百次，膜破有声光报警；
7. 内置12寸触控电脑，Windows全系统控制，USB接口具有智能处理信息、储存、打印，体积小可放置在常规标准1.2米通风橱中；
8. 紫外红外测油仪双系统一键切换测油仪软件，有软件著作证书，半自动和全自动操作一键切换；
9. 无限次自动填充更换排放硅酸镁符合国标一样一换，可全自动总油石油类或动植物油检测，自动显示硅酸镁剩余量；
10. 三波数特征波峰谱图扫描，谱图自动缩放，样品浓度准确与否通过吸收峰扫描谱图可溯源佐证；
11. 厂家配备专用棕色采样瓶底部凹面排废无残留试剂同时链条式样品转盘可兼容1000ml、500ml的市售棕色广口瓶，都能直接上机萃取不接触水样自动读取体积和计算；
12. 故障自检：开机自动检测前处理和主机故障声光报警；
13. 自动分离收集废水废四氯乙烯，试剂余量自动检测和显示，可升级自动回收再利用废液；
14. 手机app远程操作监控，可以不停止正在执行的流程预约新做水样无影响，且无限循环作样不停机；
15. 仪器所做数据皆可以通过RS486通讯协议直接接入上传至实验室数据平台；
16. 基线稳定性好：零点自动实时调整（消除基线漂移影响）；