快检结果不准确?怎么回事?
时间:2021-04-21 阅读:2316
如今,水质快速检测已被广泛用于饮用水污染调查、突发性饮用水中毒事件调查和突发性水污染事件的应急监测,环境监测部门也将水质快速检测用作污水超标排放的预警手段。
然而,在水质快速检测中,常会存在一些问题,影响着实验的结果。所以,根据在日常工作中出现的一些常见的影响检测结果的因素进行探讨。
01 水样的采集
水样的采集方法对分析的结果的影响很大,所采集的水样必须具有代表性,使水样能真实反映水体的水质情况
水样采集的容器不能有待测成分,或与待测成分反应的物质。因此要选择性能稳定、杂质含量低的材料制做的容器。
对特定的指标,如余氯,放射性物质,微生物等项目需要单独采样。
从采集到分析测定都会经过一定的时间,时间差可能由几分钟到几个小时,甚至有时候会搁置数天,由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化,从而导致水质检测结果的不准确。
为将这些变化降低到低程度,需要尽可能地缩短运输时间、尽快分析测定和采取必要的保护措施,有些项目必须在采样现场测定。
对于采集好的水样,应及时做好记录,运输到实验室。需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样品瓶置于其中,冬季应采取保暖措施。
02 实验分析
1. 预处理
当水样浑浊,不清澈,可以对水样进行预处理。不同类型的水质和不同的监测项目,样品的预处理过程不尽相同,大部分的可以进行稀释,有些指标可能需要过滤(水系滤头:一般过滤较浑浊的、有色度的水质,有机系过滤:过滤有机物)、沉淀、消解、蒸馏、萃取等预处理操作。
矿业水质:矿业水质一般含有钙镁离子比较多,可以用碳酸钠做预处理,先把钙镁离子先去除,然后取上清液检测。
印染、有机物含量比较多的废水行业:这类废水一般含有的有机物较多,对于总磷、总氮、cod的检测干扰比较多,可以适量的加入过硫酸钾,去除干扰。
电镀废水:电镀废水的金属离子含量较高,不同离子之间产生互相干扰的情况,可以通过加入硫化物和氢氧化钠去除干扰。
2. 干扰物质与去除
纳氏法测氨氮的干扰:
1.有悬浮物、金属离子、水样浑浊等,可加入硫酸锌絮凝沉淀;
2.硫化物和有机物过高,可使用预蒸馏法;
3.刺激性味道,有余氯,可加入硫代硫酸钠去除。
COD的干扰:
1.氯离子浓度≧1000mg/L,可加入硫酸汞掩蔽;
2.锰离子、芳香烃、有机氮等,可稀释五倍进行检测。
总磷、磷酸盐的干扰:
1.水样有颜色,进行色度补偿;
2.硫化物≧2mg/L,可通入氯气;
3.砷≧2mg/L,可加入硫代硫酸钠去除;
3.有机物浓度高,消解不*,可加入硝酸-高氯酸消解。
总氮、硝酸盐氮的干扰:
1.六价铬、三价铁,可使用5%盐酸羟胺处理;
2.甲醛、氧化性物质高,可用亚硫酸-尿酸试剂处理;
3.锰、碘、溴含量大于氮2倍,可稀释加标。
3. 操作不当
混合均匀:当水样中加完显色药剂以后,需要摇晃比色管,让药剂与水样充分混合,否则可能与药剂反应不充分。
显色:当水样加完显色药剂以后,需要再规定的时间内进行检测,时间过短可能反应不*,时间过长可能过了有效的显色时长,使结果产生误差。
消解不当:消解时需要调整到特定的温度,把比色管的盖子拧紧,防止消解时蒸发。
移液不当:在使用移液枪时,需要把枪头拧紧,吸液时不可吸空,保持枪头内的液体是饱满的,移液时保持垂直,不可倾斜。
03 清理
保持实验器材的干净,无污染,是减少误差的一个必要过程。
消耗性的实验器材应及时更换:5ml枪头、1ml枪头、理论上是一次性使用,可不少企业为了节约成本重复使用,这就需要清洗干净,同时使用自来水与纯净水清洗数次,烘干。不建议使用次数过多,应及时更换。
比色管:比色管也是需要每次使用后进行使用自来水与纯净水清洗数次内、外壁,若有难以清洗的需进行更换,试管需要定期更换,建议每个参数的试管是固定使用,这样可以减少交叉污染。
保持整洁:保持化验室的整洁卫生,防止过多的灰尘,杂物等污染水样。
04 芬克®快检
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