测汞仪使用手册
时间:2013-04-14 阅读:2330
[还原剂]:取70gSnCl2溶于150ml浓盐酸中,加热使溶液从浑浊状转为澄清,稀释于700ml去离子水中,定容至1L,若还原剂荧光值过高,则以0.1L/min的流量通入N220分钟以上直至值接近于纯水,密封备用。
[标准曲线的配置]:
1、固定液的配置:称取0.5g重铬酸钾,用水溶解,加入50ml HNO3,用水稀释至1L;
2、汞标准使用液:汞国家标准溶液1ml→稀释100倍→稀释10倍→稀释10倍→汞标准使用液
汞标准使用液由汞国家标准溶液稀释1万倍而成:取小烧杯一个,用汞国家标准溶液的瓶盖倒取少量标准溶液进行润洗(并润洗一支1ml移液管),润洗后取3~5ml标准溶液,用1ml移液管移取1ml至预装好部分固定液的100ml容量瓶中,用固定液定容至刻度,轻摇使其均匀,在摇晃过程中尽量避免气泡产生,再准备两个100ml容量瓶,从*次稀释100倍的溶液中取出10ml,稀释至另一个预装好部分固定液的100ml容量瓶中,用固定液定容至刻度,轻摇使其均匀,重复此步骤,得到稀释10000倍的汞标准使用液。
3、 汞标准曲线:在六个不同的100ml容量瓶中,首先加入固定液,然后加入汞标准使用液,再加纯水定容,使六个标准瓶中的汞含量成梯度,构成标准曲线,加入的汞标准使用液由待测样品的汞含量决定,一般可以采取以下加法:
编号 | 固定液(ml) | 汞标准使用液(ml) | 汞含量(mg/l) |
0 | 15 | 0 | 0 |
1 | 14 | 1 | 0.001 |
2 | 13 | 2 | 0.002 |
3 | 12 | 3 | 0.003 |
4 | 11 | 4 | 0.004 |
5 | 10 | 5 | 0.005 |
[样品测试]
1、 开机
a) 调低负高压,以免负高压过高损坏元件。
b) 检查管路连接情况。
c) 调节负高压
d) 调节零点
e) 预热机器30分钟
f) 开通气源,先关闭载气流量计,打开屏气流量计,打开钢瓶气阀,缓慢调节压力表旋钮,调节合适的载气、屏气流量,测试过程中观察气流量是否稳定。气路系统约15~20分钟以后趋于稳定。
2、 测试标准曲线
a) 以测试纯水的方式进行仪器清洗和仪器是否稳定,待纯水荧光值稳定为3以内后开始测试
b) 测试前检查进样和排废水路是否顺畅稳定
c) 按顺序测试0~5号标准瓶,计算相关系数,自动绘制标准曲线,相关系数在0.995以上可以进行测试
3、样品测试
4、测试后事项
a) 将负高压旋钮逆时针方向旋转到底,使其负高压值显示zui低值,关闭仪器电源
b) 关闭气瓶总阀→(两个表头都为0后)关闭减压阀→关闭载气流量计→打开排污泵30min→关闭排污泵→关闭电源→清洁仪器
常州恒隆仪器