卡尔费休测试法水分测试仪

选用后的测定结果应与本标准规定配制的卡尔·费休试剂测定结果一致。酒石酸钠（Na2C4H4O8·2H2O）分析纯。

装卡尔·费休试剂的试剂瓶，容量2L，棕色玻璃，通过磨砂塞插入自动滴定管的加料管。双连橡皮球。

直接滴定目测法或电量法本方法之仪器，见附录C，此标准仪器由下述部分组成，自动滴定管；25mL，细间端，分度0.05mL。

用同样甲醇稀释至刻度，混匀用此溶液标定卡尔·费休试剂，见附录B之B.1或B.2，可采用目测法或直接电量法。

在小玻璃管中，称取约0.250g酒石酸钠，称准至0.0001g，移去橡皮塞，在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中。

1mL标准溶液含10m克水。水-甲醇标准溶液（2克水/L）用微量滴定管或吸液管注入1mL纯水于含约100mL甲醇之充分干燥的500mL容量瓶中。

用于称量试样和加物料等到滴定容量中去，例如称量标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠约0.250g或称量固体试样。

用样品溶剂稀释所制备的溶液，可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。试剂宜贮存于棕色试剂瓶中。

试样的加入，若是液体，用注射器注入；若是固体粉末用小玻璃管加入称准至0.001g，用卡尔·费休试剂滴定至溶液呈现同样棕色。

医用注射器，容量适宜，体积经校正，小玻璃管称样管，一端封闭，另一端用橡皮塞密封，用于称量试样和加物料等到滴定容器中去。

另一支塞橡皮塞，使其在不打开容器情况下用注射器注入液体试样，干燥管，连接滴定管加料容器和滴定容器塞成闭路。

滴定容器，有效容量100ml，以磨砂玻璃接头与自动滴定管联接，有两个支管，一支插入铂电极。

铂电极焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器底部，同时与终点电量测定装置之两根铜丝联接。

此试剂滴定度为3.5mg/mL~4.5mg/mL。若用甲醇制备，需逐日标定；若用乙二醇甲醚制备，则不必时常标定。

两支自动滴定管，25ml，细间端直接与加液容器联接，供卡尔·费休试剂使用的是棕色滴定管，另一支供标准水甲醇溶液之用。

打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，至溶液呈现棕色。

终点电量测定装置，见附录D。医用注射器，容量适宜，体积经校正。小玻璃管称样管，一端封闭，另一端用橡皮塞密封。

记录测定时消耗卡尔·费休试剂的体积（V3）。注：为了精确地测定试样的水分，可根据其水含量，称取适量试样。

与填充干燥剂的干燥瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶中，使试剂充满滴定管。终点电量测定装置，见附录C目测法时可省略。

然后再称量小玻璃管，通过减差确定使用的酒石酸钠的质量（m1）。也可由滴瓶加入约0.040克水进行标定。

例如称量标定卡乐·费休试剂所用的酒石酸钠约0.250g或称量固体试样。电量反滴定法，本方法之仪器，见附录D，此标准仪器由下述部分组成。

用待标定的卡尔·费休试剂滴定加入的已知量水，到溶液呈现同样棕色，记录消耗卡尔·费休试剂的体积（V3）。

电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌，转速为150r/min--——300r/min。

目测法终点测定原理，卡尔·费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水逐渐消失，过量第一滴试剂则显示出颜色。

铂电极焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器底部，同时与终点电量测定装置之两根铜丝联接用目测法时可省略。

并使溶液温度不超过20℃，当质量增加达到65g时，立即关闭进气开关。迅速拆去连接软管，再称量玻璃瓶和进气装置。

并有两个支管，一支供电量法时插入铂电极用，另一支塞橡皮塞，以便在不打开容器情况下用注射器注入液体试样。

操作步骤卡尔·费休试剂的标定，按附录C所示装配仪器。用硅酮润滑脂润滑接头，用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中。

放于暗处，并防止大气中湿气影响。注：由于反应是放热的，因此应从反应一开始就交棕色玻璃瓶冷却。

硅酮润滑脂润滑磨耗玻璃接头用。仪器所有使用的玻璃器皿在控制约130℃烘箱中预先干燥30min，然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮存。

通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经橡皮塞注入25mL或按待测试样规定的体积，甲醇或其他溶剂。

电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌，转速为150r/min~300r/min。

打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管加卡尔·费休试剂至溶液呈现棕色。

连接直充干燥剂的保护管，防止大气中湿气进入管内。滴定容器，有效容量100mL，以磨砂玻璃接头与自动滴定管相连。

称量加到滴定容器前、后清瓶的质量，能过减差确定使用的水质量（m2）。用水-甲醇标准溶液标定，见附录B。

并保持温度在0℃左右，例如浸于冰浴或二氧化碳千冰中。在新制备试剂中，由于存在不甚明了的反应。

溶解二氧化硫的质量应为60g~70g。稍许过量无防碍，盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。

用同亲甲醇稀释至刻度，混匀此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值测得，1mL标准溶液含2m克水。

使滴定用去卡尔·费休试剂的体积能精密地读取出来，必要时，按此例增加试样量和溶剂，并使用合适容积的测定容器。

使试剂的滴定度在开始时下降得很快，然后下降得极为缓慢。也可依据样品性质选用市场上其他配方的卡尔·费休试剂。

水-甲醇标准溶液（10克水/L）用微量滴定管或管注入1ml纯水于含约50mL甲醇之充分干燥的100ml容量瓶中。

缓慢打开进气开关，调节二氧化硫流速，使其*被吸收，进气管中液体无上升现象。随着质量的缓慢增加，调节天平砝码以维持平。