石油产品电量法表头切换键盘按下测量1或测量2，此时若电解液含过量碘，微安表不启动，指在0处放大器无讯号输出。

试样取回后，应立即进行分析，在使用注射器取样进行分析时，应先打开螺旋夹2然后将注射器通过螺旋夹1处插到试样油层中部。

上部分别焊接一个19号和14号标准磨口，供安装电极之用，在19号阴磨口下焊接一个直径为18mm的玻璃管。

阴极电解液于阳极电解液相同，仪器调试在预先干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒，再分别在阳极室加入70ML。

此时甲液结晶物溶解即得深褐色卡氏试剂，待溶液冷却到室温后再塞紧瓶塞保存在干燥器内，稳定24h后方可使用。

注意：配制、稀释和使用卡氏试剂时，应在通风良好处进行，卡氏试剂有较强的腐蚀性和较大的毒性，使用时应避免接触及吸入人体内。

放出“死角”存油的三~五倍，然后将干燥好的取样瓶按在取样管线上，至少用500ml试样冲洗取样瓶，再直接取样至取样瓶中，待取样*充满容器后，立即旋紧螺旋夹。

半透膜可防止溶液特别是碘的扩散，但能使电子通过14号阳膜口下平行焊接两个面积为0.7cm2的铂片。

然后电解到预定的终点，到终点后要记录给定位置，观察微安表指针摆动和数码管记数变动情况，以判断电解池的稳定状态。

甲液：将50g碘溶于80mL吡啶中不停摇动，使碘全部溶解。然后加入260mL无水甲醇，此时溶液出现橙色结晶物。

下部用5号磨砂玻璃封闭，其长度控制在玻璃管底部到电解池底部的距离在10mm左右为宜。然后在玻璃管内部紧靠磨砂玻璃上面焊接一个铂丝网作为电解阴极。

造成结果偏低，为此在分析前应仔细观察试样和容器，若发现有乳浊现象，或瓶壁有微小水珠析出，则必须按附录A中A9用乙二醇抽提法进行分析。

为了保证试样分析结果有足够的准确度，可根据试样的含水量参考下表所给数据，选择适宜的电解电流范围。

阴极室加入2nl电流液，盖好滴定池帽，在磨口处均涂以真空润滑脂以防止吸湿，使电解池处于密闭状态以备使用。

将250ml取样瓶用蒸馏水，洗净，连同硅橡胶管放在烘箱中于120℃烘3-4h，取出放在干燥器中，冷却至室温。

当电解液中的碘浓度恢复到原定浓度时，我电解即自行停止。根据法拉第电解定律即可求出试样中相应的水含量。

取样前大气相通的导管应加分子筛保护，仪器操作步骤以YS-2A型为例，打开仪器电源开关与搅拌器电源开关。

仪器库仑滴定仪：能供给50Ma电解电流，并有延时开关、正负补偿电路、桥流调节等装置。电解池外壳为直径60毫米、高70毫米的玻璃圆筒。

徐徐回抽柱塞将试样取出，注：防止太快使注射器内进入空气形成气泡。由于试样中的水遇冷会析出。

将工作-延时开关放在工作上，工作选择按下自动键盘，调给定旋钮在7~8之间，增益选钮放在最大值。

并根据电解池的稳定情况，适当调整补偿电位计、使终点稳定1~2min，至此仪器即调整完毕。在装置上取样时，应预先打开取样口。

注：若溶液呈浅黄色或显示含过量水，可适当加入浓卡氏试剂以消耗溶剂中替入的水分。低卡氏试剂的用量不得超过20ML。

在磨砂玻璃下面焊接一个同样大小的铂丝网作为电解阳极，阳极室和阴极室通过半透膜（磨砂玻璃）相隔离。

按GB/T 1884、GB/T 1885 测定取样时试样的密度。进样前将时间选择键盘给定一个合适的时间，然后按下启动钮待延时指示灯亮后。

乙液：在40mL吡啶中通入经干燥后的二氧化硫，总体积为120mL的橙色溶液。在冰浴中将乙液慢慢滴入甲液中。

间距为0.5~1mm之间，作为指示电极。试剂无水乙醇：分析纯。吡啶：分析纯。碘：分析纯。三氯甲完：分析纯。

此时数码管开始记录电解电量，如果要观察输出电流准确值，可按下表头切换的电解键盘即可读出电流输出量。

向电解池注入适量含水甲醇直到电解池处于微湿状态，微安表指针应慢慢偏向最大值。放大器进入工作状态。

三氧化硫：可用钢瓶装或将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠240g放入21.圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体，使用前需经硫酸脱水。

电解液的配制，阳极电解液：按三氯甲完：甲醇：卡氏试剂=3:3:1的比例混合均匀装入具塞棕色瓶中保存。

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