三氧化硫测定仪硫化物的测定方法
时间:2024-07-05 阅读:765
三氧化硫测定仪硫化物的测定方法试验分析
1)吸收瓶(400mL烧杯)内加入20mL氨性硫酸锌溶液和300mL水,然后将导气管放入吸收瓶
内。
2)称取约1g试样(m32),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,加入2g固体氯化亚
锡,加入10mL水,轻轻摇动使试样分散,立即连接好各管路。
3)由分液漏斗向反应瓶中加入20mL盐酸(1+1),迅速关闭活塞,开动气泵,控制气体流量
为100mL/min~150mL/min(每秒4~5个气泡),将反应瓶的溶液加热煮沸,并微沸
4min~5min,停止加热,继续通气4min~5min。
4)关闭气泵,把插入吸收瓶内的玻璃导管作为搅棒,将溶液冷却至室温,加入5.00mL碘酸钾
标准滴定溶液(V16),在充分搅拌下加入40mL盐酸(1+1),用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
定至淡黄色,加入约2mL淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失(V17),如果V17小于1.5mL,用
减少一半的试样质量重新试验。建议碘酸钾标准滴定溶液的加入量见下表:
硫化物硫含量 % | 称样量 g | 碘酸钾标准滴定溶液的加入量 mL |
0 – 0.15 | 1.0 | 5 |
0.15 – 0.2 | 1.0 | 5 - 7 |
0.2 – 0.3 | 1.0 | 6 - 10 |
0.3 – 0.5 | 1.0 | 9 - 14 |
三氧化硫测定仪硫化物的测定方法试验结果的计算与表示
硫化物硫的质量分数按下式计算;
1) 吸收瓶(400mL烧杯)内加入20mL氨性硫酸锌溶液和300mL水,然后将导气管放入吸收瓶
内。
2) 称取约0.5g试样(m41),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,加入10mL磷酸,
置于小电炉上加热至沸,并继续在微沸下加热至无大气泡、液面平静、无白烟出现时为止。取
下放冷,向反应瓶加入10mL氯化亚锡-磷酸溶液,连接好各管路。
3) 开动气泵,控制气体流量为100mL/min~150mL/min(每秒4~5个气泡),将反应瓶的溶液
加热煮沸,并微沸15min,停止加热。
4) 关闭气泵,把插入吸收瓶内的玻璃导管作为搅棒,将溶液冷却至室温,加入10mL明胶溶液
,加入15.00mL碘酸钾标准滴定溶液(V28),在充分搅拌下加入40mL盐酸(1+1),用硫
代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入约2mL淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失(V29)
,如果V29小于1.5mL,用减少一半的试样质量重新试验。建议碘酸钾标准滴定溶液的加入量见
下表:
硫酸盐三氧化硫含量 % | 称样量 g | 碘酸钾标准滴定溶液的加入量 mL |
1.5 - 2.0 | 0.5 | 9 - 12 |
2.0 – 2.5 | 0.5 | 11 - 14 |
2.5 – 3.0 | 0.5 | 13 - 16 |
3.0 – 3.5 | 0.5 | 15 - 18 |
3.5 – 4.0 | 0.5 | 17 - 20 |
试验结果的计算与表示
硫酸盐三氧化硫的质量分数按下式计算: