压氢化釜操作要点

　　1. 开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。

　　2. 投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。

　　3. 上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。

　　4. 螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。

　　5. 反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样。

　　6. 5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

　　7. 氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。

　　经验：压催化加氢的详细步骤和方法

　　1、冲洗釜

　　2、开釜投入底物

　　3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口

　　4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀

　　5、调节减压阀为18个大气压

　　6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口;再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性;打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升釜内温度，因为放热后面反应温度升须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量）

　　7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。

　　8、接上出料装置，打开进气阀把里面的料液压出来。