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热解吸自动进样装置基本理论

时间:2022-05-28      阅读:4112

1.样品予处理和GC分析的关系?
*,无论是何种先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当的样品得到满意的分析结果。一般讲气相色谱仪在日常分析过程中,误差大小多10%来源于所操作仪器,而90%来源于样品的前处理好坏,或者说日常分析结果的精度90%取决于样品采集和前处理。如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。
2.什么是样品予处理?为什么要选择样品予处理?
有时样品未经予处理前的状态、成分复杂,在许多情况下样品不能直接进入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、饮料、心肺等,另外有的待测组分浓度很低(环境空气中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接进样有困难,也需要样品予处理。遇到以下情况须考虑样品予处理:
1. 品种繁多(含水、氧等)对仪器和色谱柱有不良影响;
2. 样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);
3. 样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);
4. 直接分析时,干扰因素太多;
5. 分析测试的不同质量要求;
6. 现场环境不允许,如:时间;
7. 弥补现有仪器或分析条件的不足,如:选购的仪器、设备条件不具备;操作人员的技术水平限制等。
3.选择样品采集和予处理的方法及其技术应遵循的原则
1. 待测组分的样品必须具有代表性;
2. 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品;
3. 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失;
4. 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成;
5. 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应等。
4.热解析进样气相色谱分析简明工作原理
   为了说明它的工作原理,我们举一个典型实例。例如:我国民用建筑工程室内环境污染控制规范中,规定采用热解吸/毛细管气相色谱法检测室内空气中总挥发性有机物(TVOC),其过程是:首先选择装填好的吸附剂(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的温度压力条件下,连续吸入一定体积的待测空气样品,空气中的TVOC将被保留在吸附管中,采样后通过热解吸仪(如ATDS-3420S型)将吸附管加热,解吸出TVOC,通过不同方法将解吸后的待测组份导入毛细管气相色谱仪进行分析,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。ATDS-3420S型热解吸自动进样装置就是一种新型具有技术的无六通切换阀高压进样,通过样品传送管线直接导入气相色谱汽化室。其优点是:回收率高,大限度降低小检测浓度,且分析的精密度高 。 
5.热解析进样气相色谱分析特点
        热解吸予处理技术主要用于复杂材料的分析,无需使用溶剂并易实现自动化。其主要优点:             

  • 热解吸可进行样品组分进样色谱分析,由此使灵敏度大大增加,如热解吸技术应用在环境样品分折中,可完成样品中10-12水平的物质浓缩和测定;
  • 在色谱分析中没有溶剂峰,可进行宽范围挥发性物质分析,色谱保留值短的样品组分不会受到溶剂峰的干扰;
  • 热解吸不使用溶剂,减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环境污染产生的影响等。

6.热解析进样气相色谱分析的应用
          ATDS-3420S型热解吸自动进样装置,可与所有进口、国产的气相色谱仪配用。环境中的可挥发性有机化合物小检测浓度可达ppb级。特别适合GB50325-2006 “民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)”的测定。

 热解吸装置的适应范围:
1. C3~C36挥发性或半挥发性有机化合物测定;
2. 不能直接进GC分析,如:浓度低的污染大气;
3. 若用CS2溶出法会使一些样品被稀释降低了灵敏度,且费时费力;气体热解吸不用熔剂,去除了熔剂杂质干扰;
4. 用气体萃取——吸附管、加热、 吹扫、直接进样,具有气体进样的优点;                               
5. 也可以用于:固体(盐和糖)、液体(如用棉花浸放入管内被热解吸为气体);
6. 若做二次热解吸——可自动、采用大吸附管和长解吸时间克服峰展宽问题;
7. 常规热解吸不能分析的样品(无机和气体不易做),如:无机气体O2、 N2 、O、CO 、CO2等;有机化合物甲烷、乙烷、乙烯、甲醛、乙醛等。

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