GJB 5891.15-2006火工品药剂试验方法

第15部分:相容性试验  微热量热法

1  范围

本部分规定了用微热量热法进行火工品药剂相容性试验的仪器、设备和材料、环境要求、试验准备、试验步骤、结果处理和相容性评价。

本部分适用于火工品药剂与接触材料的相容性试验，以及火工品药剂各组份之间的相容性试验。

2  术语和定义

下列术语和定义适用于本部分。

2.1

理论热流曲线 theoretical thermalcurrent curve

以被测相容性的两种试样的热量值之和为数据点绘制的曲线

2.2

理论热量 theoretical heat

被测相容性的两种试样释放的热量之和。

3  原理

用微热量热仪分别测定被测相容性的两种试样及其混合试样在一定温度条件下的热流曲线(或热量)。通过比较单独成分试样的理论热流曲线(或理论热量)与混合试样的热流曲线(或热量)之差，评价被测药剂的相容性。

4  仪器、设备和材料

试验用仪器、设备和材料应符合以下要求：

a)微热量热仪:灵敏度不低于50uV/mW，微热量热仪主体及其附件框图如图1所示；

b）分析天平:最大称量为200g，分度值为0.0001g；

c）试样玻璃安瓶:外径为14mm，，高为60mm；

d）试样反应容器：见图2；

e）水浴（或油浴）烘箱：控温精度为±2℃；

f）α—氧化铝（GBW 13203）。

5  环境要求

5.1  实验室温度应在15℃～30℃，要求在8h内，实验室温度变化不大于±1℃。

5.2  实验室相对湿度为40%～70%。

6  试验准备

6.1  试样及其制备

6.1.1  被测药剂试样

用分析天平称取被测药剂5g放入水浴(或油浴)烘箱中，在温度为60℃±2℃下，烘至恒重后，放入干燥器中，备用。

6.1.2  接触材料试样

6.1.2.1  固体接触材料应制成边长1mm以下的碎屑；液体材料(如油漆、粘合剂等)置于玻璃盘内烘干成薄片状后，制成边长3mm的碎片。

6.1.2.2  称取经6.1.2.1处理的接触材料试样5g，放入烘箱中，在温度为60℃±2℃下，烘至恒重后，放入干燥器中，备用。

6.1.3  混合试样

称取经6.1.1、6.1.2.2处理的两种试样各1g，机械混合均匀，放入干燥器中，备用。

6.2  试样量选择

每次放入微热量热仪中加热的试样量在0.5g～3.0g范围内选择，一般情况下为1g，精确至0.0002g。

6.3  试验温度选择

试验温度选择范围为50℃～100℃，优先选用100℃；对于分解较快的被测药剂试样可适当降低试验温度。

6.4  仪器预热

接通微热量热仪电源，升温至试验温度后应至少保持4h温度不变化，备用。

7  试验步骤

7.1  将两个装有1g的α-氧化铝参比物的试样玻璃安瓶分别放入两个试样反应容器中，并将它们同时放入已预热的微热量热仪中，加热1h，然后，接通信号采集器，同时打开计算机，并将转换开关调至“测量”位置，记录热流曲线，作为试验基线；4h 后将转换开关调至“关闭”位置，同时关闭计算机。

7.2  从微热量热仪中取出装有参比物的试样反应容器，冷却后，将其中一个试样玻璃安瓶中的参比物倒出，清洗并干燥后装入1g的被测药剂试样，并将其重新放入试样反应容器中，再将两个试样反应容器同时放入热的微热量热仪中，加热 1h，然后，打开计算机和记录仪，并将转换开关调至“测量”位置，连续记录被测药剂试样的热流曲线40h，之后，将转换开关调至“关闭”位置，关闭计算机和记录。

7.3  按照7.2的操作将被测药剂试样换成接触材料试样，记录接触材料的热流曲线。

7.4  按照7.2的操作将接触材料换成混合试样，记录混合试样的热流曲线。

8  结果处理

8.1  按公式(1)计算各试样的单位热量值:

式中：

Q——单位质量试样释放热量的数值，单位为毫瓦每克(mW/g);

Q_W——试样瞬时总热量的数值，单位为毫瓦(mW);

m——试样质量的数值，单位为克(g)。

8.2  分别用被测药剂试样和接触材料试样的瞬时热量值减去参比物的瞬时热量值，进行归一化处理；以单位质量的热量值为纵坐标，时间为横坐标作曲线图；在同一坐标系中绘出被测药剂试样和触材料试样两条热流曲线，混合试样的热流曲线以单位质量的热量值加倍后也绘制在同一坐标系中。

8.3  以对应点的两种试样的单位质量的热量值之和为数据点，还在同一坐标系中绘制一条理论热流曲线。

9  相容性评定

9.1  当混合试样热流值的绝对值小于理论热流值的绝对时，或者当混合试样热流值的绝对值大于理论热流值的绝对值，但其热流值的绝对值小于0.1mW/g 时，判所测混合试样相容。

9.2  当混合试样热流值的绝对值大于理论热流值的绝对值时，除9.1 情况外，判所测混合试样相容性较差(或不相容)。