解决方案丨土壤中微塑料（聚苯乙烯）的测定
时间：2023-04-14 阅读：622
微塑料(MPs)，是指直径小于5mm的塑料颗粒，作为一种新型污染物，微塑料已在全球的水生环境、陆地环境、大气中被检测到，南极大陆也不例外。微塑料具有复杂的物理化学性
质，能改变其对生物体的迁移率或者毒性，因此，快速、高效地检测微塑料对于了解它的毒理和生态影响至关重要。
目前土壤中微塑料的常用前处理方法是筛分-分选-移除有机质及其他土壤成分-提取-浓缩等步骤，操作比较繁琐。本方法采用加压流体萃取法提取土壤中的聚苯乙烯（PS），其聚合物主链为C-C键，侧基为苯环，分子间交联主要为C-C键的化学键和侧基的共轭苯环。利用高温高压环境，将塑料微粒的交联键破坏，使聚合物的分子量降低为小分子量，使用合适的溶剂对小分子进行溶解。提取液经过氮吹浓缩至0.5ml，加入内标物，使用二氯甲烷定容至1ml，在热裂解-气相色谱-飞行时间质谱联用仪(PY-GC-TOF-MS)上进行分析。该方法操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好，可作为土壤中微塑料前处理和分析检测的有效解决方案。
仪器与耗材
1.仪器
HPFE 高通量加压流体萃取仪
Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪
2.试剂
二氯甲烷：HPLC级
热裂解器：日本Frontier EGA/PY3030D
气相色谱-飞行时间质谱联用仪：意大利DANI MASTER GC/TOF-MS
样品前处理
称取环境土样10g，加入适量硅藻土混合均匀。在34mL萃取釜中先填入2勺石英砂，然后填入混合好的土样，最后再填入2勺石英砂。装填好其他萃取釜后，置于HPFE中，按图1方法进行萃取。HPFE实验条件：预热150℃，萃取温度180℃，压力13.6MPa，静态萃取时间300s，吹扫90s。萃取溶剂：二氯甲烷。萃取循环2遍将提取液置EVA 12 在40℃条件下自动浓缩至0.5ml，加入内标物，用二氯甲烷定容至1ml。使用热裂解-气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行检测。
HPFE 高通量加压流体萃取仪的参数设置如下：
图1 HPFE 高通量加压流体萃取仪参数设置
解决方案优势
本方案通过高通量加压流体萃取仪对土壤中的微塑料聚苯乙烯进行提取，简化了常规前处理步骤，大大提高了工作效率。提取液经过Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪进行浓缩，可自动定容到0.5ml或1ml，告别人员看守，极大的解放实验员。整个提取和浓缩过程可实现自动化，实验稳定性好，避免了手动操作误差大、平行性不好造成的困扰。