应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
时间：2023-11-20 阅读：767
亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。
N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。
2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。
此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。
样品前处理步骤
提取
· 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底）
· 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中）
· 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈
· MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min
· 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠）
· 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min
· 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min
· 上清液待净化
净化
· 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid）
· 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min
· 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min
· 待除水
除水
· 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠）
· 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min
· 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min
· 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后
· 上机测定
前处理仪器及耗材推荐
Raykol V20垂直振荡器
· 振荡方式：垂直振荡
· 振荡速度：500-1800rpm
· 振幅：32mm
·样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制
· 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等
· 预约启动，预约时间0-840min
Raykol
MTV3000多管涡旋混合仪
· 振荡方式：偏芯振荡
· 振荡速度：最高速度3000rpm
· 操作简单，适配各种管架
· 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等
耗材
RC-50004M | 50mL螺口尖底管，PP材质， 25支/包，2包 |
RC-50106M | 萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl， 50/盒 |
RC-5003C | 陶瓷均质子，用于50mL萃取管， 100个/瓶 |
RC-15164M | 15mL净化管：150mg HLB-2， 25支/盒 |
RC-15165M | 15mL净化管：1g Holipid， 25支/盒 |
RC-15166M | 15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒 |