应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
时间：2023-12-04 阅读：641
土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。
2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。
仪器与耗材
1.1仪器
睿科AT200全自动土壤有机质分析仪
1.2耗材
搅拌子
150 mL带刻度玻璃杯
1.3试剂
重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。
硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。
邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。
土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。
土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司
土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。
分析步骤
2.1标定
在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。
2.2测定
a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。
b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。
准确度及精密度实验
分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。
表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）
注意事项
4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。
4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。
4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。
4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。
4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。
4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。