1.1 样品信息： 

1.2 睿科集团 产品支撑：

2.1 称样

称取0.1g样品于高压版消解罐中。

2.2 加酸

在消解罐中，分别加入消解溶液6mL盐酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸，如有反应，静置至反应结束，盖上内盖，装好防爆框架。

2.3 微波消解

将消解罐放入微波消解仪内，选择高压模式，进行微波消解，消解程序见（表1），微波消解结束后，冷却降压后，开盖，将消解罐置于样品预处理加热仪中于140℃赶酸近干，约2.5h，用纯水定容至25mL，混匀。

表1 微波消解程序

2.4 消解结果

定容后观察到样品YM525（CAM0087AX）和样品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀。样品SM6120（CAM0629FX）和样品SM6300（CAM0630FX）消解溶液澄清透明，底部有较多沉淀。

图5 第一次微波消解结果

3.1 称样

称取0.1g样品于高压版消解罐中。

3.2 加酸

在消解罐中，加入6mL硝酸、2mL过氧化氢、4mL氢氟酸，如有反应，静置至反应结束，盖上内盖，装好防爆框架。

3.3 微波消解

将消解罐放入微波消解仪内，选择高压模式，进行微波消解，消解程序同第一次微波消解程序，微波消解结束后，冷却降压后，开盖，将消解罐置于样品预处理加热仪中于140℃赶酸近干，约2.5h，用纯水定容至25mL，混匀。

3.4 消解结果

定容后观察到样品YM525（CAM0087AX）和样品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀。样品SM6120（CAM0629FX）和样品SM6300（CAM0630FX）消解溶液澄清透明，底部有较多沉淀。

图6 第二次微波消解结果

3.5 小结

相同的微波消解程序下，两个酸体系（6mL盐酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸和6mL硝酸、2mL过氧化氢、4mL氢氟酸）比较，消解结果没有显著区别，样品YM525（CAM0087AX）和样品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀，样品SM6120（CAM0629FX）和样品SM6300（CAM0630FX）消解溶液均澄清透明，底部有较多沉淀。

将消解结果告知客户，客户说明样品YM525（CAM0087AX）和样品YM525（CAM0063AX）属于天然云母，样品SM6120（CAM0629FX）和样品SM6300（CAM0630FX）属于合成云母，合成云母的消解溶液底部沉淀太多，希望可以将沉淀彻底消解完全。

为了达到更好的消解效果，选择酸体系6mL盐酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸进行微波消解，赶酸时加入高氯酸进行飞硅。

4.1 称样

称取0.1g样品于高压版消解罐中。

4.2 加酸

在消解罐中，分别加入消解溶液6mL盐酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸，如有反应，静置至反应结束，盖上内盖，装好防爆框架。

4.3 微波消解

将消解罐放入微波消解仪内，选择高压模式，进行微波消解，消解程序同第一次微波消解程序，微波消解结束后，冷却降压后，开盖，将消解罐置于样品预处理加热仪中于140℃赶酸近干，约2.5h，将消解罐取下，冷却至室温，加入1mL高氯酸，继续加热至白烟冒尽，约0.5h，看消解溶液是否浑浊，若消解溶液浑浊，取下消解罐，冷却至室温，再加入1mL高氯酸，继续加热至白烟冒尽，约0.5h，取下消解罐，加水，定容至25mL。

4.4 消解结果

定容后观察到消解溶液澄清透明，加入1mL高氯酸飞硅后的消解溶液，沉淀明显少了很多，加入2mL高氯酸飞硅后的消解溶液基本没有沉淀。

图7 不加高氯酸、加1mL高氯酸、加2mL高氯酸飞硅的消解结果对比

4.5 小结

若样品硅含量多，加入王水和氢氟酸微波消解后，消解溶液底部仍有沉淀，可以在赶酸时，加入高氯酸进行飞硅。

对云母粉样品进行三次微波消解，选择称取0.1g样品于高压版消解罐中，加入6mL盐酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸，如有反应，静置至反应结束，盖上内盖，装好防爆框架。将消解罐放入微波消解仪内，选择高压模式，进行微波消解，消解程序见下表，微波消解结束后，冷却降压，开盖，将消解罐置于样品预处理加热仪中140℃赶酸近干，约2.5h，将消解罐取下，冷却至室温，加入1mL高氯酸，继续加热至白烟冒尽，约0.5h，看消解溶液是否浑浊，若消解溶液浑浊，取下消解罐，冷却至室温，再加入1mL高氯酸，继续加热至白烟冒尽，约0.5h，取下消解罐，加水，定容至25mL。定容后观察到溶液澄清透明，底部无沉淀。

表2 云母粉微波消解程序