测定原理

 

一、原理：在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

 

二、仪器11.250mL全玻璃回流装置2.加热装置（电炉）3.25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。

 

三、试剂1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸-硫酸银溶液

 

四、.测定步骤硫酸亚铁铵标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

 

五、测定：取20mL水样（必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流2h冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

 

六、计算CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1）·C]/V七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的量可达40mg，如取用20.00mL水样，即可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、该方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液，用硫酸亚铁铵滴定至终点。）

 

上海昂林仪器的OL3120全自动COD分析仪是据HJ828-2017化学需氧量的测定重铬酸盐法。在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫.酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。该仪器是根据传统手工实验方法原理设计研发的全自动智能化仪器。自动完成识别、滴定、测量、试剂注射、消解、排空、稀释、测量、收集、等操作；更有超量程智能化识别，自动稀释功能；自带废液回收装置，无需配备通风柜，整个实验过程无需人为干预；通用性广，更高效，更低损，更稳定、更精准等特点：任意容积采样瓶直接上机萃取，样品不转移，检测更精确。高效检测能力，安全保护，远离毒害。