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液相色谱法测定食品中人工合成着色剂

时间:2016-02-01      阅读:509

 样品经聚跳胺吸附法处理,柱,甲醉玫R凡作流动相,流速肠洗脱,分析检测使用波长分段法一欢砚以后双)代替以往使用的样度洗脱,节省时间,操作程序大大简化。
  线性范围一相关系数检出限柠檬黄览莱红靛蓝胭脂红日落黄用于样品测定,回收率一以相汁标准偏差为一关镇词液相色语法饮料人工合成着色剂饮料是人们常用食品。
  厂家为改善其感官性状,常加入过量的人工合成着色剂。
  又称人工合成色素,常以苯甲苯蔡等为原料,经磺化偶合缩合等化学反应制成,对人体有一定毒性因此,快速准确检测饮料中人工合成色素的含量具有重要实际意义。
  市售饮料中常见添加的人工合成色素有食品研究与开发年月期种柠檬黄览菜红靛蓝日落黄胭脂红。
  测定方法有液相色谱法薄层色谱法示波极谱法等。
  以往采用的液相色谱法均使用梯度洗脱技术,时间长,操作程序繁锁。
  本文换用适宜流动相洗脱,波长分段检测方法,不经梯度洗脱便可以同时测定种人工合成色素。
  时间短,操作程序大大简化,方法分离效果好,结果准确可靠,其灵敏度准确度精密度均达到分析测量要求。
  现已用于饮料中色素的测定。
  实验部分主要仪器司一型液相色谱仪二极管阵列式检测器色谱柱主要试剂一磷酸二氧钾溶液(临用新配丙酮一水一氨溶液(冰醋酸,甲醇,溶液,种色素标准储备液一‘国家标准制剂厂制造),混合标准应用液临用前逐级稀释配制。
  所用试剂均为分析纯。
  流动相每次需过滤,脱气。
  使用去离子水。
  样品处理取样品一加水适量,滴入一滴冰醋酸调至加入目聚酞胺吸附色素,待上清液无色后,去离子水洗净吸附剂,用丙酮一水一氨(l)溶液多次解吸附至吸附剂无色,收集解析液,水浴浓缩至进样前通过滤膜。
  色谱分析条件巧柱流动相甲醇一磷酸二氢钾(23流速而柱温波长入分段检测一而砚一而双而以后欢峰面积定量,峰鉴别定性进样体积结果与讨论样品处理本文比较了羊毛绒染色氧化铝吸附聚酞胺吸附三种处理方法,发现靛蓝对热敏感羊毛绒染色需加热,会破坏该色素。
  而氧化铝吸附法处理样品,测定时干扰严重,不利于定性定量分析。
  采用聚酞胺吸附法处理样品,简便快速,不破坏色素,干扰少,利于分析,优于前两者,气相色谱仪且换用丙酮一水一氨溶液(氨水一乙醇溶液解吸附,解析效率提高。
  但注意靛蓝对光较敏感,处理好样品应避光保存,尽快测定。
  流动相值及流速选择采用甲醇一磷酸二氢钾缓冲体系,流动相值对分离度保留值影响甚大。
  当或时,种色素出峰发生粘连重叠或拖尾,效果不佳。
  实验磷酸二氢钾为按不同比例与甲醇混合作流动相,结合分离度ID,当选用流动相为时,甲醇一磷酸二氢钾(23)作流动相,流速分离效果良好。
  波长选择在一定范围的波长下,对种色素标准溶液扫描,根据其光谱图分析鉴定。
  柠檬黄览菜红靛蓝在处有较强吸收,胭脂红在处有较强吸收,日落黄在处有较强吸收,根据其出峰顺序采用分段波长测定,一入2一而砚以后沐此条件下的色谱图见图a一柠檬黄一览菜红c一靛蓝一胭脂红旧落黄(而图液相色谱法分离种色素混合标准液色谱图食品研究与开发)年期固定相选择实验选用巧柱方法检出限线性范围以所选色谱条件下基线噪声的倍所相当的种色谱标准浓度为检出限,分别为柠檬黄呷览菜红靛蓝胭脂红以日落黄种色素标准浓度为以与峰面积呈良好线性关系,相关系数方法精密度准确度干扰实验配制种色素混合标准溶液,浓度为25砂连续测定次,进行精密度实验,各色素分别为柠檬黄览菜红靛蓝胭脂红日落黄对市售种样品进行平行测定次,计算其相对标准偏差,用加标回收考察方法准确度,样品回收率为80一以于标准混合液(25.以L)中加人苯甲酸山梨酸糖精各(即)按上述方法处理后测定,未发现干扰峰出现,可排除此种物质的干扰。

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