直读光谱仪的日常维护原则
时间:2020-09-24 阅读:1778
从光电直读光谱仪相对测量的原理出发,直读光谱仪分析技术是一种相对测量的分析技术, 我们用直读光谱仪分析确定测量样品的元素含量,实际上是根据测量待测元素的发射光谱线光强,来确定样品的含量的。这其实是在说,在元素的含量,和该元素发射光谱谱线强度之间,应当存在一个函数关系。只要该函数关系确定,那么以后只需通过仪器得到“光强值”,那么待测样的含量即可通过这个函数关系求出。在直读光谱仪当中,我们把这种函数关系称为曲线。在其他条件一定的时候,样品中某元素的含量越高,那么代表该元素的发射光谱线的强度越大。即使样品的含量不变,还有其他的因素可以影响谱线的光强。
“光强值”的影响因素总体可以分成以下三方面:
1、样品中该元素的含量。
2、被测样品的材质。
3、仪器的工作状态。
我们这里所说的相对测量,利用了谱线光强、元素含量、样品组织结构(材质)和仪器的工作状态四者之间的关系,在假设仪器工作状态基本保持不变的情况下,把仪器的工作状态和样品的材质,对光强的影响参数当成不变的常数,并想方设法得到这些常数,以此通过光强值来确定元素的含量。也就是说,该曲线方程,除了“含量”和“光强”两个变量外,其他常量参数的具体数字,由仪器工作状态和样品材质决定。我们绘制曲线的过程,实际上是计算这些常量参数的过程。方法是用多组已知“含量”的样品激发,得到多组与已知“含量”相对应的光强,然后以此为条件,利用数学方法计算得出待定系数。一般情况下,在曲线的测量范围内,不考虑自吸收等因素的影响,我们是把“光强值”和“含量”的关系用二次函数近似表示的。那么,通过标准样品,得到的曲线方程的常量参数,实际上有两种含义:
1、记录了仪器在激发标准样品时的工作状态。
2、记录了标准样品的材质(组织结构)
实际上,以上的内容,能得到两个结论:
①固定材质的待测样品,要通过特定的一套标准样品制作出的曲线才能测量得出正确结果。
②在仪器当前工作状态和标准化曲线*相同时,测量结果方不会产生偶然误差以外的漂移。
由上所述,我们对仪器的维护,追到其根源和目的上,是为了保证在你要做日常样品时,和当初做曲线时,仪器的工作状态保持一致。
一,需尽量维持仪器的实验室环境尽可能不变,可以一直处于比较有利的工作环境。如:温度,湿度等
二,仪器在使用过程当中,有些部件的状态会随使用而变化,如:电极、火花台内部、透镜、光电倍增管等。那么我们想要保证他们工作状态的稳定,就需要做定期的维护处理。清理电极、清理火花台、擦拭透镜、稳定光电倍增管高压供电等。
三,仪器在使用过程当中,尽量保持待测样品的取样科学可靠。
四,仪器的各模块中,有许多可控参数是用来调节仪器工作状态的,在做日常分析样品时,须注意这些参数必须与做曲线时保持一致。如:样品的激发状态控制参数,调节各通道光电倍增管光电转换效率的负高压值等。
五,仪器在使用过程中,须用到一些耗材,如,高纯氩气,样品前处理应用的砂轮片,砂纸等尽量保证购买厂家相同,型号相同,如果氩气不能保证,可购买氩气净化机。