尿中 1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法

1 范围
本标准规定了测定尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱法。
本标准适用于职业接触人员尿中1-溴丙烷的测定。

2 规范性引用文件
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GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则

3 原理
尿液样品（以下称尿样）中加入无水硫酸钠，经顶空处理后，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检
测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

4 仪器
4.1 电子分析天平（万分之一）。
4.2 容量瓶，10mL。
4.3 顶空瓶，10mL。
4.4 微量注射器，10µL。
4.5 自动顶空进样器。
4.6 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。

5 试剂
5.1 1-溴丙烷，色谱纯。
5.2 甲醇，色谱纯。
5.3 无水硫酸钠，分析纯。
5.4 1-溴丙烷标准贮备溶液：加约 5 mL 甲醇于 10 mL 容量瓶中，用微量注射器准确加入 20.0 µL 1-
溴丙烷（色谱纯，20 ℃时，1µL1-溴丙烷的质量为 1.3537 mg），用甲醇稀释至刻度，此溶液为 2.71 mg/mL
的 1-溴丙烷标准贮备溶液。

5.5 1-溴丙烷标准应用溶液：用甲醇稀释 1-溴丙烷标准贮备液，配制成浓度为 10.0 µg/mL、100 µg/mL
的标准应用溶液。

6 样品的采集、运输和保存
6.1 依据 GBZ/T 295 进行尿样采集，用具塞玻璃瓶收集班后尿样≥50 mL。
6.2 样品运输：10mL 顶空瓶中加 2g 无水硫酸钠，从采集尿样中取 4 mL 尿液加入顶空瓶，压紧顶空瓶
盖后冷藏运输。
6.3 样品保存：样品-20℃下保存期为 7d。

7 分析步骤
7.1 仪器操作参考条件：气相色谱仪：色谱柱为 FFAP 毛细管柱，30 m×0.32 mm×0.25 µm；柱温为初
温 35℃，保持 3.5min，以 25℃／min 速率升温至 120℃，保持 1 min；汽化室温度为 200℃；氢火焰离
子化检测器温度为 250℃；载气(氮气)流量为 1.00 mL/min；分流比为 1:8。自动顶空进样器：顶空瓶
加热温度为 70℃；加热时间为 20min；振摇速率为 250 rpm；进样针温度为 80℃；进样体积为 0.5 mL(气
体)。
7.2 工作曲线的配制和测定：于 10ml 顶空瓶中分别加入 4 mL 对照尿液（无 1-溴丙烷接触人群混合尿
液），加 2g 无水硫酸钠，分别加入标准应用液使配制成浓度为 0µg/L~1000µg/L 的标准系列，压紧顶
空瓶盖，放入自动顶空进样器，参照仪器操作条件，每个系列平行测定 3 次，计算各浓度 1-溴丙烷峰
面积平均值。以浓度为横坐标，峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线。
7.3 样品处理和测定：将顶空瓶放入自动顶空进样器，后续操作同工作曲线绘制方法。样品空白、样
品溶液均平行测定 3 次，以保留时间定性，计算峰面积平均值后由工作曲线得 1-溴丙烷浓度。若样品
中待测物浓度超过测定范围，可用空白尿稀释处理后测定，计算时乘以稀释倍数。

8 计算

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