如何延长高压液相层析柱的使用寿命？

背景

在导致高压液相层析柱失效的四种常见因素(堵塞、无效孔隙、样品吸附以及化学侵蚀)中，层析柱堵塞是困扰分析化学家和分析化验员的最常见问题。样品注入时，如果样品中包含颗粒物质，最终将会阻塞层析柱的入口，造成层析柱的高背压，并缩短层析柱的正常使用寿命[1]。而对样品流体进行过滤处理后，可以预见，泵部件、样品注入装置以及检测装置的运行故障将会减少。在高压液相层析应用中，通常选用孔径为0.45μm的过滤器进行颗粒物质的去除处理[2]。

此份报告基于：考察样品未经过滤时层析柱的使用寿命，对比样品过滤后层析柱的使用寿命，进行研究。应当认识到，能否延长层析柱的使用寿命，取决于样品中包含的颗粒；而且，延长层析柱使用寿命的实际效果可能存在差异。

注入包含大量颗粒物质的样品，将会堵塞高压液相层析柱，缩短样品注入装置的使用寿命，对于泵而言，不必要的维护工作大大增加。如果不加以控制颗粒物质进入层析柱，将会提高层析柱的背压，干扰标称的谱带形状，降低塔板数量，从而缩短层析柱的使用寿命，并加大分析结果的解析难度。

利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器,能够高效地去除颗粒物质，延长高压液相层析系统部件的使用寿命。针对此目的，配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器在实践中广为应用。

对于三种品牌的过滤器，分别测试其对于仪器标定用乳胶球的截留能力。对比其它两个品牌的过滤器，Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器显著地延长了高压液相层析柱的使用寿命，同时，在972次样品注入后，背压实际上没有任何增大。

对于直径平均值为0.45μm的仪器标定用乳胶球，利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器，平均截留能力为94.9%；对比之下，其它品牌的针头式过滤器的平均截留能力仅为90.5%或33.0%。Pall公 司针头式过滤器表现出批一批之间的一致性，相对标准偏差为3.5%。

过滤对于延长高压液相层析柱使用寿命的影响

在图1中，描述了层析柱背压与样品注入次数之间的关系。样品如果未经过滤，仅仅在21次样品注入后，层析柱就因为受到堵塞而失效，利用其它品牌的过滤器，对0.05%包含仪器

标定用乳胶球的溶液进行过滤处理，分别在37和487次样品注入后发生层析柱堵塞，此外，来自这两种其它品牌过滤器的流出物均呈混浊状，表明其中存在明显数量的仪器标定用

乳胶球；而对于此0.05%包含仪器标定用乳胶球的溶液，利用配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc 16孔PSF针头式过滤器进行过滤处理，然后将其注入高压液相层析系统，即使在

972次样品注入后，层析柱背压也不会增加，而且，来自Pall公司过滤器的流出物均呈清澈状，也暗示了对于仪器标定用乳胶球更成功的截留。

结论

在三种品牌的0.45μm滤过级针头式过滤器中，对于仪器标定用乳胶球，配备GHP滤膜的Pall公司Acrodisc PSF针头式过滤器拥有最高的平均截留能力(94.9%)，批-批之间的一致性也更为稳定。实践表明：将样品导入高压液相层析系统前，对其进行过滤处理的操作必不ke少。由以上数据可见：不同品牌的等量过滤器，即使过滤级别*相同，实际的处理能力也将存在较大差异。利用配备GHP滤膜的Pall公司AcrodiscPSF针头式过滤器，能够使层析柱的使用寿命延长达46倍，同时不会显著地增大层析柱背压。

参考文献

1. L.R. Snyder, J.J Kirkland, and J.L. Glajch. Practical HPLC Method

Development, 2nd Edition, John Wiley & Sons, Inc., 1997.

2. J.A. Dean, Analytical Chemistry Handbook, McGraw-Hill, Inc.,1995.

3. M.L. Mayer, LC. GC, 14 (10), 902 (1996).