Kromasil色谱柱老化需要注意什么?
时间:2023-02-20 阅读:848
Kromasil色谱柱老化方法
在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:
①毛细管柱
确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
缓慢程序升温(5?/min)到老化温度。
最初老化温度≥4hours。
如果柱子受到污染,可在推荐的最高色谱柱温度低20?C的条件下,老化柱子。
一般推荐的老化温度为:Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp式中:Tcond=老化温度Tmax=色谱柱推荐采用的最高温Tapp=应用中使用的最高温度。
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
②填充柱
将Kromasil色谱柱接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器。
一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。
氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有,在色谱柱老化时,因不需要点火,所以氢气和空气都不用开。
但有另外一种情况,所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚氢气,其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况,建议老化Kromasil色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。