使用OASIS HLB提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案
时间:2023-08-03 阅读:914
使用OASIS HLB提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案
1. 将Oasis HLB小柱或提取板安装到真空萃取装置上,并将真空度设置为5"汞柱。
2. 使用甲醇进行活化(使用Oasis HLB时该步骤为可选步骤,并非必须执行)。
3. 使用水进行平衡(使用Oasis HLB时该步骤为可选步骤,并非必须执行)。
a.在上述两个步骤中(活化和平衡),都要在抽真空之前加入溶剂。
4. 关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空(关闭真空泵之前,请将真空度降至最(zui)低设定值)。
5. 上样稀释后的样品。
6. 在最(zui)低真空度下启动或打开阀门,根据需要逐渐提高真空度,将全部样品上样至吸附床上。
7. 关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空。
8. 加入5%甲醇水溶液作为清洗溶剂。
9. 开始抽真空,使真空度达到5"汞柱(根据需要进行调节/升高)。
10. 继续抽真空30 s~1 min以去除残留的清洗溶剂。
11. 关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空(关闭真空泵之前,请将真空度降至最(zui)低)。
12. 释放真空并弃去废液,插入收集装置并更换盖子。
13. 加入100%有机洗脱溶剂,并在启动真空泵之前等待溶剂在重力作用下通过小柱/提取板。
14. 在尽可能最(zui)低的真空度下启动或打开阀门,并根据需要逐渐提高真空度。
15. 继续抽真空30 s~1 min(以收集所有的洗脱溶剂)。
16. 取下收集装置。
17. 根据需要挥干/复溶或稀释样品。
18. 将样品转移到样品瓶或样品板中以待分析。
19. 如果使用样品板,在分析之前须加盖。
注:在上样和洗脱步骤中,建议您让液体自SPE小柱或板孔以离散液滴状态流出,以确保液体、化合物和SPE吸附剂之间充分进行相互作用。