使用OASIS MCX提取碱性化合物以及使用OASIS WAX提取强酸性化合物的固相萃取方案
时间:2023-08-07 阅读:1005
使用OASIS MCX提取碱性化合物以及使用OASIS WAX提取强酸性化合物的固相萃取方案
混合模式离子交换/反相吸附剂均基于Oasis HLB共聚物,为方法开发提供了多种选择。Oasis MCX用于分析碱类化合物的混合模式阳离子交换吸附剂,Oasis MAX用于分析酸类化合物的混合模式阴离子交换吸附剂。
固相萃取方案:
1.将Oasis MCX或Oasis WAX小柱或提取板安装到真空萃取装置上并将真空度设置为5"汞柱。
2.使用甲醇进行活化。
3.用水平衡。
a. 在上述两个步骤中(活化和平衡),都要在抽真空之前加入溶剂。
注:由于Oasis HLB具有水浸润性,因此可省去活化和平衡步骤。如有需要,可比较执行和不执行这些步骤的方案所得的结果,以评估它们对最终分析结果的影响。
4.关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空(关闭真空泵之前,请将真空度降至最(zui)低)。
5.上样稀释后的样品。
6.在最(zui)低真空度下启动或打开阀门,根据需要逐渐提高真空度,将全部样品上样至吸附床上。
7.关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空。
8.加入2%甲酸水溶液或其它合适的酸(例如0.1N HCI)作为清洗溶剂。
9.开始抽真空,使真空度达到5"汞柱(根据需要进行调节/升高)。
10.继续抽真空30 s~1 min以去除残留的清洗溶剂。
11.关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空。(关闭真空泵之前,请将真空度降至最(zui)低)。
12.加入100%有机洗脱溶剂,并在启动真空泵之.前等待溶剂在重力作用下通过小柱/提取板。
13.开始抽真空,使真空度达到5"汞柱(根据需要进行调节/升高)。
14.继续抽真空30 s~1 min以去除残留的清洗溶剂。
15.关闭真空泵或通过关闭阀门停止抽真空。(关闭真空泵之前,请将真空度降至最(zui)低)。
16.释放真空并弃去废液,插入收集装置并更换盖子。
17.加入5%氢氧化铵的甲醇溶液作为洗脱溶剂,并在启动真空泵之前等待溶剂在重力作用下通过小柱/提取板。
18.在尽可能最(zui)低的真空度下启动或打开阀门,并根据需要逐渐提高真空度。
19.继续抽真空30 s~1 min (以收集所有的洗脱溶剂)。
20.取下收集装置。
21.根据需要挥干/复溶或稀释样品。
22.将样品转移到样品瓶或样品板中以待分析。
23.如果使用样品板,在分析之前须加盖。
注:在上样和洗脱步骤中,建议您让液体自SPE小柱或板孔以离散液滴状态流过,以确保液体、化合物和SPE吸附剂之间充分进行相互作用。
注:您可能需要临时提高真空度以使水性溶液开始流动。