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Inertsil CX色谱柱操作说明

时间:2024-10-16      阅读:200

1.色谱柱信息

  Inertsil CX液相色谱柱是在高纯度球状硅胶基质上键合烷基苯磺酸基的强阴离子交换色谱柱。

  Inertsil CX液相色谱柱为强阳离子交换相和疏水相的混合模式,可为多种弱碱性化合物提供高效和高选择性的分离,主要用于有机碱如碱性氨基酸、苯胺、盐类药物、核苷等的分离,该款色谱柱可以用多种流动相,如有机溶剂,有机溶剂(甲醇或乙腈)和水的混合溶剂,单纯的缓冲盐水溶液等。Inertsil CX液相色谱柱从硅胶基质的合成,到化学处理和装填后的性能检测,都是在本公司严格的产品控制下进行,因此不同批次的柱与柱之间具有优异的重现性;通过独有的装填技术填装CX柱柱床密度均一稳定,从而确保色谱柱具有高柱效,硅胶粒径分布均匀,确保柱压极低。

  为了能长期保持Inertsil CX液相色谱柱的优越性能和正确的使用色谱柱,在使用色谱柱之前请仔细阅读本说明书。

 

2.使用前的检查与须知事项

检查包装箱的外观有无异常。

●打开包装,检查色谱柱的填料名称、尺寸规格、连接形式是否相符。

●色谱柱中封存流动相为甲醇。

 

3.色谱柱填料规格

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4.色谱柱安装与操作

  色谱柱在运输过程中,两端用堵头密封。当将色谱柱接入色谱仪器系统时,首先请确保系统中的溶剂和液相柱中封存溶剂是互溶的。如果不能互溶,请采用一种能够与系统及色谱柱都能互溶的溶剂对系统进行充分过渡之后再将色谱柱连接到系统中,并注意流动相的方向要与柱上标记的方向保持一致。我公司提供的常规液相色谱柱标准接头型式为1/16英寸Waters接头螺丝型(如下左图),如果需要其他接头形式请另行咨询。

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  色谱柱连接好之后,请确认无漏液现象之后再进行后续操作。

  新的CX柱是保存甲醇中,在储存和运输过程中,硅胶填料可能会干涸,推荐用纯的甲醇或乙腈冲洗10~20倍柱体积对色谱柱进行活化,流速从0.1mL/min缓慢上升到最佳流速。(如果在活化过程中即发现压力和基线不正常时,请及时联系我公司工程师及时处理。)然后再用不含缓冲盐的流动相进行平衡20倍柱体积,再用流动相平衡,待压力和基线稳定之后,再进样分析。

 

5.样品与流动相

  为避免色谱柱堵塞,所有样品及溶剂,包括缓冲溶液在内,在使用前必须用0.45μm或者0.22μm的滤膜过滤。

 

6.色谱柱的保养

pH Inertsil CX色谱柱可在pH2~7.5范围内使用,为保持色谱柱良好的寿命,请避免较强的酸或碱性样品或者流动相进入色谱柱。

●耐压 常规色谱柱耐受压力为20MPa但是正常的压力建议控制在耐受压力的2/3以下。长时间在高压下运行会对色谱柱造成难以修复的损害,因此系统压力升高之后,建议尽快排查系统,如果是色谱柱压力升高,请及时采用适当溶剂冲洗色谱柱。

●温度 最高操作温度为60℃,长时间在高温下操作会显著降低色谱柱寿命。

●冲洗 新柱是保存在高比例的有机溶剂中,如果是采用缓冲盐流动相的情况下,做样之前请务必用比缓冲盐高比例的水充分过渡,然后再用流动相平衡。每天做样完毕之后,应充分冲洗色谱柱,一般的离子交换采用的流动相都是缓冲盐水溶液或者混有少量溶剂的缓冲盐水溶液,可以首先用纯水相冲洗冲洗20倍柱体积,然后用乙腈或者高比例的乙腈/=95:5混合溶液冲洗20倍柱体积,最后保存在此流动相下。

●储存 色谱柱长期不用,建议日常冲洗方法完成之后,再用纯乙腈或者甲醇冲洗20倍柱体积,然后保存在该流动相条件下,之后卸掉色谱柱,两端用堵头密封,并放在温度变化小的场所。


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