傅里叶红外光谱仪在测定时实验室的温度应在15-30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。室内一定要有除湿装置，严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可。

　　为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥，即使仪器经常不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是梅雨季节，可每天开除湿机。

　　如试品为盐酸盐，因在压片过程中可能出现离子交换现象，标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

　　红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法，因此为减少对测定的影响，所用KBr应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

　　压片法时取用的供试品量一般为1-2mg，因为不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光率范围在内。z强吸收峰的透光率如太大，则说明取样量太少；相反，如z强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

　　测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。试样研好并在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后维持2-5min。不抽真空将影响片子的透明度。

　　压片时KBr的取用量一般为200mg左右，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱会产生干扰。

　　压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。