一、建立计量标准的目的

    建立本计量标准的目的是为了更好地在企业内部开展计量标准的量传与溯源。建立计量标准不仅会给企业带来一定的经济效益，还包含着一定的社会效益（如有可能可以对外开展技术服务，增加收益），同时也标志着企业计量水平的一个方面。

二、计量标准的工作原理及其组成

工作原理：本标准对常用玻璃量器采用衡量法进行检定。其原理框图如下图（一）所示。

                     图（一）衡量法检定常用玻璃量器原理框图

组    成：电子天平、秒表、温度计等构成。

三、计量标准器及主要配套设备

计量标准器

名    称

型 号

测量范围

不确定度或

准确度等级或zui大允许误差

制造厂及

出厂编号

检定

证书号

电子天平

JA21002型

（0—2000）g

II级

电子天平

FA2104

（0-210）g

I级

主要配套设备

精密温度计

0.1分度（内标）

（0—50）℃

         RG20081607J

秒表

0．1s

0．1s

XD10090370J

四、计量标准的主要技术指标

1. 电子天平

型号规格：FA2104

测量范围：0—210g

准确度等级：I级

1. 电子天平

型号规格：JA21002G

测量范围：0—2000g

准确度等级：II级

五、环境条件

项  目

要    求

实际情况

结论

温  度

（20±5）℃  Δt≤1℃/h

（15-25）℃

符合规程要求

湿  度

<75%RH

（30-60）%RH

符合规程要求

振  动

避免振动

无

符合规程要求

热  源

无

无

符合规程要求

光  照

无直接光照

无

符合规程要求

六、计量标准的量值溯源和传递框图

上

级

社

会

公

用

计

量

器

具

本

单

位

计

量

器

具

工

作

用

计

量

器

具

七、计量标准的重复性试验

计量标准的重复性通常用观测值的实验标准差来表示，要求是S1≤S，其中S1：观测值的实验标准差；S：不确定度评定中S值。

a)以1.0 ml的容量瓶为被测对象对计量标准进行重复性试验

被测量对象选择一支1.0 ml的容量瓶，准确度等级为B级，以满量程点1.0ml为观测点进行连续10次测量，测量得的数据如下表所示：

                     容量瓶1ml点测量数据                                                   ml

通过计算求得＝1.00018 mg

实验标准差：

            ＝0.10 mg

由于S₁<S  （不确定度评定中 S＝0.11mg）

 所以重复性符合要求。

b)以2000 ml的容量瓶为被测对象对计量标准进行重复性试验

被测量对象选择一支2000 ml的容量瓶，准确度等级为B级，以满量程点2000ml为观测点进行连续10次测量，测量得的数据如下表所示：

            容量瓶2000ml点测量数据                                                   ml

通过计算求得＝2000.015g

实验标准差：

  ＝0.01081g

由于S₁<S  （不确定度评定中 S＝0.01419g）

 所以重复性符合要求。

八、计量标准的稳定性考核

（一）选一支性能稳定的1 m1容量瓶，每隔一段时间（4个月），在相同的试验条件和人员下，用标准器对其进行一组（10次）的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共观测4次（m≥4）。

显然：

0.00025ml＜0.0.00035 m1

结论：经考核，本标准稳定性符合要求。

（二）选一支性能稳定的2000 m1容量瓶，每隔一段时间（4个月），在相同的试验条件和人员下，用标准器对其进行一组（10次）的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共观测4次（m≥4）。

显然：

0.006ml＜0.115 m1

结论：经考核，本标准稳定性符合要求。

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

常用玻璃量器容量测量结果的不确定度评定

1   概述

1.1 测量依据：JJG196-2006?常用玻璃量器检定规程?

1.2环境条件：温度（20±5）℃；温度波动每1h不大于1℃；

1.3 测量标准

电子天平：0-210g/0.1mg,zui大允许误差为±0.00005g;

电子天平：0-2000g/0.01g, zui大允许误差为±0.03g。

1.4 被测对象

容量瓶：测量范围：(1-2000)ml,容量zui大允许误差：±（0.010-1.20）ml

1.5 测量过程

常用玻璃量器的测量是通过天平秤出被测量器内纯水的质量值，乘以测量温度下的修正值，即得到20℃时的实际容量。重复测量2次，2次测量值的算术平均值即为被测量器20℃时的实际容量。

1.6 评定结果的使用

在符合上述条件下的测量，一般直接使用本不确定度的评定结果。

2  数学模型

式中：V——被测量器的实际容量，ml;

m----被测量器内纯水的质量值g;

  k_-----测量温度下的修正值;

3   输入量的标准不确定度的评定

    以测量常用玻璃量器容量瓶1 ml和2000 ml为例。

3.1 输入量m的标准不确定度的评定

由两个标准不确定度分项构成，即电子天平的标准不确定度和被测量器内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定度。

3.1.1电子天平的标准不确定度的评定

     a)1ml标准玻璃量器采用210g/0. 1 mg电子天平,其标准不确定度可根据电子天平zui大允许误差，采用B类方法进行评定。210g/0.1 mg电子天平zui大允许误差为  ±0.00005g，属于均匀分布，包含因子k=,所以标准不确定度分项为

                      == 0.00003g

估计 的可靠性约为0.01,则自由度 

    b)2000ml标准玻璃量器采用2000g/0.01 g电子天平,其标准不确定度可根据电子天平zui大允许误差，采用B类方法进行评定。2000g/0.01 g电子天平zui大允许误差为 ±0.03g，属于均匀分布，包含因子k=,所以标准不确定度分项为

                     ==0.0174g

估计 的可靠性约为0.01,则自由度  

3.1.2 被测量器内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定分项 的评定

   被测量器内纯水质量值的测量重复性可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。

a)以测量1 m1容量瓶为例,本实验在水温19℃时,用210g/0.1 mg电子天平测量被测量器内纯水质量,在相同的条件下,进行重复测量10次，得到测量列为1.0013、1.0013、1.0009、1.0012、1.0011、1.0013、1.0012、1.0009、1.0010、1.0013 g

平均值为      =1.00114g

单次实验标准差为： =0.00016g

选取同支1 m1容量瓶，在不同时间，在重复性条件下连续测量10次，共得到3组测量列，每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准差如表1所示

表1  m组试验标准差计算结果

   合成样本标准差    S_p为

                            g

实际测量情况，在重复性条件下测量2次，以2次算术平均值为测量结果，则可得到

=0.00015g

故自由度ν(m ₂)=3×(10-1)=27

b)以测量2000 m1容量瓶为例,本实验在水温19℃时,用2000g/0.01 g电子天平测量被测量器内纯水质量,在相同的条件下,进行重复测量10次，得到测量列为2000.02、2000.04、2000.04、2000.02、2000.01、2000.03、2000.02、2000.04、2000.00、2000.01 g

平均值为      =2000.023g

单次实验标准差为： =0.01453g

选取同支2000 m1容量瓶，在不同时间，在重复性条件下连续测量10次，共得到3组测量列，每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准差如表1所示

                                  表1  m组试验标准差计算结果

合成样本标准差    S_p为

                           g

实际测量情况，在重复性条件下测量2次，以2次算术平均值为测量结果，则可得到

=0.0103g

故自由度        3×(10-1)=27

3.1.3输入量m的标准不确定度u(m)的计算

    测量1 m1容量瓶时，有

      ==0.00016 g

                ==27

测量2000 m1容量瓶时，有

    ==0.020003 g

              ==76

3.2  输入量k的标准不确定度 的评定

由两个标准不确定分项构成，即温度变化引起的标准不确定度 和空气密度引起的标准不确定度.

3.2.1温度变化引标准不确定度分项

温度变化引起标准不确定度分项采用B类方法进行评定。引起温度变化主要有两个因素：

1在测量中，采用50℃/0.1℃的水银温度计，故温度计本身存在±0.1℃的误差。

2由于实验室温度分布不均匀，将会造成被测水温的变化，其变化大小与被测容量的大小有关。对1 m1会引起±0.1℃的变化，而对2000m1则会引起±0.2℃的变化。

综合上述两个因素，合并此两项误差，则对1 m1会带进±0.14℃的误差，对2000 m1会带进±0.23℃的误差，半宽度分别为0.14℃和0.23℃，在此区间服从均匀分布，包含因子k=,根据公式：             

当温度相差0.14℃时，对值会带进0.000024cm³/g的误差；而当温度相差0.23℃时，对值会带进0.000040cm³/g的误差，故标准不确定度分项 为

1 m1：           

2000 m1：        

估计和的可靠性约为0.01，则自由度   =50

3.2.2空气密度变化引起标准不确定度分项

空气密度变化引起标准不确定度采用B类方法进行评定。

目前测量玻璃量器的计算中，空气密度采用0.0012g/cm³,而在恒温室中测得的空气密度通常为（0.00117-0.00123）g/cm³。由于空气密度变化对值的影响，根据公式

得出值。其差值为0.000026cm³/g，属于均匀分，包含因子k=,故标准不确定度分项为                  

估计和的可靠性约为0.01，则自由度  =50

3.2.3输入量k的标准不确定度的计算

1 m1：   ==0.000021cm³/g

         =

2000 m1： ==0.000027cm³/g

              =

4   合成标准不确定度的评定

4.1 灵敏系数

   数学模型                

c₁ =         c₂ =

4.2  标准不确定度汇总表

测量1 m1容量瓶，输入量的标准不确定度汇总表于表2所示

                          表2   标准不确定度汇总表

t=19℃        k=1.002589 cm³/g        m=1.00114g

测量2000 m1容量瓶，输入量的标准不确定度汇总表于表3所示

                          表3  标准不确定度汇总表

t=19℃        k=1.002589 cm³/g        m=2000.023g

4.3  合成标准不确定度的计算

因m与k彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到  

     测量1 m1容量瓶： 

测量2000 m1容量瓶： 

1. 合成标准不确定度的有效自由度

合成标准不确定度的有效自由度为

测量1 m1容量瓶：    =35 

测量2000 m1容量瓶：    =132  （取=100）

5  扩展不确定度的评定

    取置信概率p=95﹪,按算得有效自由度数值，查t分布表得到值为

    测量1 m1容量瓶：     

测量2000 m1容量瓶： 

于是扩展不确定度为

测量1 m1容量瓶：2.03×0.00017=0.00035ml

测量2000 m1容量瓶： 1.984×0.0578=0.115ml

1. 测量不确定度的报告

常用玻璃量器容量测量结果的扩展不确定度为：

1 m1：  0.00035 m1   =35

2000m1：  0.115 m1   =100

十、检定或校准结果的验证

采用传递比较法对该套计量标准进行不确定度验证。

（一）对测量1 m1容量的不确定度验证

1. 选择一支B级1 m1的容量瓶，用本标准测量值为Y1=1.0011 m1;
2. 根据第九项不确定度评定知该点用本标准测得不确定度U=U₉₅=0.00035 m1
3. 将该1 m1的容量瓶送上一级用高一级标准测得Y=1.0009 m1
4. 根据上级标准对测量点的不确定度U₀=U₉₅=0.00024 m1;
5. 由以上测得的数据，得到

    由于 不成立，但两结果之差满足式

    故不确定度符合要求。

（一）对测量2000 m1容量的不确定度验证

1、选择一支B级2000 m1的容量瓶，用本标准测量值为Y1=2000.02 m1;

2、根据第九项不确定度评定知该点用本标准测得不确定度U=U₉₅=0.115 m1

3、将该2000 m1的容量瓶送上一级用高一级标准测得Y=2000.03 m1

4、根据上级标准对测量点的不确定度U₀=U₉₅=0.098 m1;

5、由以上测得的数据，得到

    由于 不成立，但两结果之差满足式

    故不确定度符合要求。

十一、结论

本套标准装置对 1 m1常用玻璃量器： 0.00035 m1   =35

2000m1常用玻璃量器： 0.115 m1   =100

符合检定规程的要求，可以开展常用玻璃量器的检定工作。

十二、附加说明

1、JJG196-2006?常用玻璃量器检定装置规程?1份

2、标准装置及配套设备检定证书各1份

3、标准装置操作程序1份