玻碳电极的电极处理
时间：2015-10-29 阅读：2212
必须保证玻碳表面呈镜面和清洁。由于玻璃炭表面容易受到一些有机物金属化合物的污染，严重地影响测量（不出峰，出杂峰，不重现）所以测量前都必须作清洁处理，主要方法有三种，化学法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水无水乙醇或乙酸乙脂1：1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。电化学处理：即在+0.8V-（-1.8V（0.5MKcLPH7除O2I条件下）电压范围内反复极化次（复位-扫描）（阳极-阴极至阴极处）若严重污染和有麻坑，划痕可作机械处理，MgO粉（200目以上）放在湿绒布上，加少量水抛光。也可根据电极情况把几种方法联合使用。不宜长时间将电极浸泡再强酸强碱和有机溶剂中。
玻碳电极抛光：现在1.0微米的磨料上磨，然后在0.05微米的磨料上抛光，然后转移到乙醇和去离子水中超声。超声时间一般不要超过半小时。
因玻碳电极是惰性电极，所以在使用镀扫描材料就是扫描电极，如镀汞，铜，金就是汞膜，铜膜，金膜电极。例如：阳极溶出镀汞和镀金，玻碳镀汞有两种：*种为同位镀汞，即在被分析的样品中加入一定量的Hg+（一般用氧化汞和硝酸汞）在电解富集待离子的点位下，同时形成汞齐，扫描溶出后，于较正的电位下，*溶出待测离子或汞膜，还可以取出电极用滤纸把汞膜擦净。保证第二次分析时电极表面仍然为原始状态，以保证重现性，一般汞离子的浓度是被测离子浓度的500-1000倍，第二种为预镀汞膜，1.在正于待测离子电解电位下长时间电积汞。如测Cu可在-0.2V长时间电积制得汞膜，而防止电积Cu,Pb,Cd,Zn的危险，此方法效率低，时间长。2.在同位镀汞条件下，电极制作一段时间后，扫描溶出，在终止电位下再溶出一般时间，溶出待测离子，如此富集-溶出，反复数次即可得到一层不含待测离子的汞膜。
如0.5MKCL+2×10-2MHg+十几滴饱和NaSO3，于-1.4V搅拌5-10分钟富集，搅拌状态下以15秒时间扫描至-0.1V，在-0.1V下继续搅拌溶出30秒，再在复位状态下搅拌富集5-10分钟，15秒搅拌扫描至-0.1V，再在-0.1V下搅溶出30秒，溶液静止后取出电极，用水冲洗电极支杆，防止镀层冲破。镀汞时应注意电极底下不能有气泡吸着，否则汞镀层不匀和电镀不上，短期不用可把电极泡在1：1硝酸中，用时洗净再镀，长期不用应去汞洗净，干保存。玻碳镀金的基本要领与镀汞相同。