F732冷原子测汞仪参数和原理
时间:2015-07-29 阅读:4019
F732冷原子测汞仪参数和原理
一、序言
汞及其化合物的*性质,在科研和生产领域得到广泛应用,但也带来了环境污染,并对生物造成了危害,因此汞的监测得到国家很大的重视,并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3,工业生产区不得超过0.01mg/m3,生活饮用水含汞量不超过1ug/L(1ppb)。近年来由于此项工作的不断发展,微量汞的分析方法也在不断改进,对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段,所以本厂对国内现有的测汞仪进行了比较,在此基础上研制生产了NCG—1型冷原子吸收测汞仪,该仪器极大地改善了漂移和噪声,提高了灵敏度和度,并具有数值保持功能。
二、F732冷原子测汞仪工作原理
基于元素汞在室温,不加热条件下,即能挥发成汞蒸汽并对波长253.7mm的紫外光具有强烈的吸收作用,在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比,汞蒸汽对253.7紫外线的吸收现象基本符合此耳定律:
I=L0e-kc…………(1)
式中:L0——射入吸收池的光线强度
I——射出吸收池的光线强度
k——吸收系数
c——在吸收池内吸光物质的浓度
由(1)式可知,测出吸收池输入和输出光线强度便可知道吸收池内汞蒸汽浓度:
c= |
Ln I0 I
K
但由于k为未知数,故一般不直接用(2)式计算,而是先用标准样品来算定或校正,再测未知样品浓度。
仪器的一般测试过程为:将水样经某种处理后,加氯化亚锡(Sncl2),把水样中的汞离子还原成元素汞,用载气(如空气等)将汞蒸汽带入吸收池内,用光电器件检测吸收池内紫外线强弱变化产生的光电信流信号,经转换放大及信号处理,输出到数字显示表或记录仪上,从而实现对样品中汞含量的分析和测试。
三、F732冷原子测汞仪外型结构和气路连接:
图2 面板
1、LED数字显示表 2、流量计 3、复零开关 4、常规与保持状态选择开关
5、电源开关 6、电源指示 7、保持状态指示 8、汞灯指示 9、零点调节钮
L0、记录仪调节钮 1l、线性补偿调节钮 12、显示信号调节钮
图3 后板
1、电源插座 2、保险丝座 3、记录接线柱(一)
4、记录仪接线柱(+) 5、排气口
l、托架 2、翻泡瓶(还原装置) 3、乳胶管 4、干燥管
5、固定夹 6、立杆 7、底座
四、仪器的性能
1、测量范围:0-1000g/ml(高于10ng/ml需稀释)
2、检出下限:≤0.05ng/ml(0.05ppb)
3、稳定性:零点漂移:≤1%(F.S)/4h
4、线性相关系数:R≥0.995
5、变异系数:cv≤5%
6、数显保持误差:≤1%/min
7、流量调节范围:0-2.5L/min
8、正常工作条件:a、温度:5-40℃
b、湿度:≤85%
c、供电:220V±10% 50±0.5HZ
9、仪器外形尺寸:430×420×165mm3
五、使用方法:
l、准备工怍:
(1)在于嗓管内装入干燥剂(装变色硅胶,颗粒大于3mm)
(2)接图4连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物)zui终的排气口应通至室外。
(3)准备0.1ug/mL汞标准液,10%氯化亚锡溶液(见附录A)和蒸馏水。
(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。
(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。
2、仪器通电预热:
(1)打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。
(2)接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。
(3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟),调节调零电位器使数字显示O O 0。
(4)按下保持常规钮,使仪器处于保持状态,保持指示灯点亮.zui大显示数值被保持,此时复零钮起作用,按一下复零钮,保持数值被复原位,松开保持常规钮恢复到常规状态。
3、仪器的校正:
(1)说明:在下列情况下必须校正:
a、改变流量
b、干燥剂种类改变
c、环境温度距上次线性校正有较大变化。
d、测量中发现线性不良。
e、测量浓度不在上次线性校正范围内。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线,方法如下:
调节调零电位器使数字显示0 0 0,按下保持常规钮,打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液,再加入8ml蒸馏水,2ml 10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,通过显示器显示,并被保持,调节显示调节钮,使显示的数值为0 6 0,然后按一下复零钮,使显示数值恢复到0 0 0,再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液,旋下线性电位器保护套。调节线性电位器.使显示的数值为l 0 O,上述校正重复进行2—3次,直至调准为止。
其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。
4、测量:
将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定,查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值,(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml),再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。
5、联记录仪用法:
(1)说明:用户想得到测试结果直观谱图的场合,可连接记录仪测试,由于所配记录仪满量程一般为10mv(分辨率为0.1mv),所以本仪器设置了记录仪调节钮,调节此钮可以使所测样品的上限浓度对应记录仪的满量程。
(2)操作:将仪器的记录仪输出端与记录仪输入端电缆线连接,注意正、负极性。校正方法参照前述的校正曲线法,如被测样品浓度为1—5ng/ml,当测上限浓度时(5ng/ml),调节记录仪调节钮,使记录仪记录zui大值,(记录仪的记录同时具有保持功能)。测量时也是从记录仪读得数据,查校正曲线获得测试结果。